水果中重金属检测方案

ICP-5000测定水果中金属元素Determination of Metal Elements in the Fruits by ICP-5000 李鹰 李丹 技术特点 湿法消解法处理水果样品 痕量元素的分析检测 水果含有多种有害的金属元素，这些金属元素如铅、镉及砷等元素对人体健康造成严重危害。传统的检测方法如光度法和原子吸收法等，常具有操作繁琐、测定周期长、不能同时分析多种元素等特点。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)具有检出限低，精密度高、线性范围宽、基体干扰小等特点，已被广泛应用于食品，冶金、环境等行业。本文采用自主研发的 ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪检测水果中重金属元素，检测结果满足国家标准相关要求。 将新鲜水果捣碎混匀，准确称取 10g(精确至0.0001g)样品于50 mL杯杯中，加入浓硝酸和高氯酸，盖上表面皿，放置过夜，电热板上加热约1小时，待棕色烟雾冒尽，打开表面皿并用少量超纯水冲洗表面皿和烧杯内壁，将温度升高徒酸，如有碳化现象加入适量硝酸和高氯酸的混酸继续加热赶酸，至高氯酸赶尽，冷却，过滤，加浓硝酸，定容至100mL 容量瓶中，待测。 仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 聚光科技(杭州)股份有限公司 表1ICP-5000的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波 10s， 短波15s 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素名称 标准溶液浓度 1 Cr、Cd、Cu、Fe、Mn、Pb、Zn、Sn 0、0.1、0.5、5.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD 乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 元素波长(nm) MDL Cd 226.502 0.007 Cu 324.754 0.015 Mn 259.373 0.003 Zn 213.856 0.002 Cr 283.563 0.012 Fe 259.940 0.022 Pb 220.353 0.014 Sn235.754 0.031 结论 本文采用 ICP-5000 测定5个平行样，考察各元素精密度和加标回收率，分析结果见表4，金属元素的加标回收率在 94.15%~100.6%之间，满足相关分析检测需求。 ( [1]GB2762-2 0 12，食品安全国家标准食品中污 染物的限量[S].2012. ) ( [2] GB18406.1-2001，农产品安全质量无公害蔬菜安全要求[S].2001. ) 注：方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数(10g到100mL) 表4ICP-5000测定水果样品中金属元素单位：mg/Kg 元素 基底值 加标值 测定值 回收率(%) 元素 基底值 加标值 测定值 回收率(%) Cd ND 0.2000 0.1883 94.15 Cr 0.0162 0.2000 0.2111 97.45 Cu 0.0597 0.2000 0.2608 100.6 Fe 0.3421 0.2000 0.5386 98.25 Mn 0.0785 0.2000 0.2698 95.65 Pb ND 0.2000 0.1895 94.75 Zn 0.2416 0.2000 0.4389 98.65 Sn 0.1404 0.2000 0.3357 97.65 注： ND表示未检出或低于检出限。 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188