动物内脏中重金属铅检测方案(微波消解仪)

MWD-T-007-2017-01 微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的铅 1前言 近年来，随着环境污染的加剧，水质的变差，以及农药和激素在养殖业领域的不规范使用，动物内脏的安全性受到质疑。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对动物内脏样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，铅标准溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1样品制备 将市场上买来的动物内脏样品，用粉碎机粉碎、混匀后备用 猪肠 猪肝 猪心 鸡胗 羊腰 3.2微波消解 称取已制备好的样品各取三组，每组质量约为 0.2g(精确至0.1mg)。 样品名称 质量/g 猪肠 0.2029 0.2122 0.2089 猪肝 0.2248 0.2329 0.2073 猪心 0.2005 0.2009 0.2068 鸡胗 0.2124 0.2021 0.2078 羊腰 0.2046 0.2130 0.2180 将称好的样品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加1mL过氧化氢。静置10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 2 8 1 2 170 2 2 2 3 190 3 2 15 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐，在在酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至 刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标液 3.4.11铅标准中间液(1.00mg/L) 准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.4.2铅标准系列溶液 分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L和 40.0ug/L。 3.5标准曲线 波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 曲线方程：[A]=K1[C]+K0 K1=0.0035， Ko=0.0194 线性相关系数：0.99860 3.6升温程序 温度/℃ 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 90 5 10 大 灰化1 120 5 10 大 灰化2 500 5 5 大 原子化 1700 0 5 小 清除 1800 0 2 x 大 4结果与讨论 4.1国中中规定了动物内脏中铅的限量指标 食品名称 元素 限量 可食用禽畜下水 铅 0.5 4.2实验选用的五类样品均可以完全消解，铅的检测结果均低于国标中的限量值 编号 铅含量(mg/kg) 猪肠 0.0570 猪肝 0.2091 猪心 0.0486 鸡胗 0.0249 羊腰 0.0815 4.3回收率试验 称取已知铅含量且粉碎的猪心样品3组质量约为0.5g(精确至0.1mg)，分别加入1ug/mL的铅标准溶液 50pL，按上述微波消解法进行实验，测定其中的铅含量，结果如下： 编号 样品中 铅含量/ng 标准品 加入量/ng 测得量 /ng 回收率% 平均回收率% RSD% 1 24.5 50 71.29 93.58 95.01 1.51 2 24.7 50 72.21 95.02 3 24.8 50 73.02 96.44 加标回收率为 95.01%，测量结果的RSD=1.51%，表明重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定 ) ( [2]GB 2762-2005 食品中污染物限量 ) 注意事项 样品要尽量粉碎、混匀，选择压力较高的样品作为主控罐。 -- -- 近年来，随着环境污染的加剧，水质的变差，以及农药和激素在养殖业领域的不规范使用，动物内脏的安全性受到质疑。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对动物内脏样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。