动物内脏中重金属镉检测方案(微波消解仪)

IGASMT-014-201904 微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的镉 i前言 镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-40微波消解仪， TK-12赶酸器，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，镉标准标溶液(1000mg/L) 3 实验方法 3.1样品制备 将市场上买来的动物内脏样品，用粉碎机粉碎、混匀后备用 3.2微波消解 称取已制备好的样品各取三组，每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加1mL 过氧化氢。静置10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 8 1 2 170 2 2 2 3 190 3 2 15 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标液 3.4.1镉标准使用液(100ng/mL)：吸取镉标准储备液10.0mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含 100ng 镉的标准使用液。 3.4.2镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含镉量分别为 Ong/mL、1ng/mL、 1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。 3.5升温程序 温度/℃ 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 100 5 10 大 灰化 600 5 10 大 原子化 1900 0 3 小 清除 2000 1 2 大 3.6标准曲线 波长228.8nm，光谱带宽0.4nm， 滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 曲线方程：[A]=Ki[C]+Ko Ki=0.0661，Ko=0.0084 线性相关系数：0.99704 4结果与讨论 4.1国标中规定了动物内脏中镉的限量指标 食品名称 元素 限量 禽畜肝脏 镉 0.5 禽畜肾脏 镉 1.0 4.2实验选用的五类样品均可以完全消解，镉的检测结果均低于国标中的限量值 编号 镉含量 猪肠 0.0141 猪肝 0.0432 猪心 0.0047 鸡胗 0.0116 羊腰 0.0361 4.3回收率试验 称取已知镉含量且粉碎的鸡胗样品3组，每组质量约为0.5g(精确至0.1mg)，分别加入0.1ug/mL的镉标准溶液100uL， 按上述微波消解法进行实验，测定其中的镉含量，结果如下： 编号 样品中 镉含量/ng 标准品 加入量/ng 测得量/ng 回收率% 平均回收率 % RSD% 1 5.96 10 15.785 98.25 96.27 2.61 2 6.05 10 15.762 97.12 3 5.84 10 15.185 93.45 加标回收实验，镉的回收率为 96.27%，表明待测元素损失较少；测量结果的RSD=2.61%，表明重复性较好。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定 ) ( [2]GB 2762-2005 食品中污染物限量 ) -- -- 镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。