玩具产品中Pb 元素筛选分析检测方案(能散型XRF)

Application EDX能量色散X射线荧光光谱分析仪 Data Sheet EDX-002 玩具中有害元素的筛选分析EDXRF Screening Analysis Of Harmful elements in Toys 摘要：广东佛山市某玩具厂的玩具产品被召回事件，引发世界以及中国玩具业的高度警惕。根据欧盟的EN71标准和美国的 ASTM F963 玩具安全标准，对玩具中有害元素提出了限量要求。大家知道，玩具中有害元素的相关分析方法一般采用传统的 AAS 或 ICP分析方法，样品化学前处理复杂，分析流程冗长，不适宜工厂快速分析。而岛津公司通过大量试验和实践验证，采用 EDX筛选分析和传统的化学分析方法相结合的方案，简单快捷而又切实可行，深受玩具行业的一致好评。 引言：玩具安全中对有害元素的限量要求(溶出量)如下表： 单位：ppm 项目 玩具安全中对有害元素的限量要求(溶出量) Pb总量 元素 Sb AS Ba Cd Cr Pb Hg Se 以前：Pb<600 现在：Pb<90 限量值 60 25 1000 75 60 90 60 500 1.使用住化标准样品 单位 ： ppm 标样 Cd Sb Ba As Hg Pb Se Cr STD1 0 0 0 0 0 0 0 0 STD2 87 380 100 75 25 26 39 94 STD3 43 99 200 43 50 52 170 46 STD4 23 47 290 18 100 100 24 23 STD5 130 210 490 110 150 150 81 130 STD6 0 0 980 85 0 0 410 0 2.工作条件 使用仪器 EDX-720/EDX-GP 测试元素 Ba/Cd/Sb As/Hg/Pb/Se Cr 电压(kV) 50 50 30 电压(uA) 自动 自动 自动 滤光片 1# 4# 2# 测试时间(s) 精确100s/快速30s 精确100s/快速15s 精确100s/快速20s 岛津企业管理(中国)有限公司 大型分析仪器部 北京北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真 (020)8710-8698 3.使用标准样品制作各元素的工作曲线 4.使用标准工作曲线测试检出下限 单位：ppm 元素 Pb As Se Hg Cd Sb Ba Cr 检出下限 0.9 1.5 0.3 0.9 1.2 9.6 37.2 8.4 说明 按照 IEC62321标准连续测试空白样品10次，标准偏差的3倍即为元素的检出下限 5.使用标准工作曲线快速测试实际样品 样品 As Ba Cd Cr Hg Pb Sb Se 样品(01) 24.8 313.6 24.6 17.5 22.3 134.2 20.0 146.1 样品(02) 25.1 295.4 22.3 24.5 22.7 126.2 21.1 142.1 样品(03) 24.6 236.2 23.3 19.8 22.4 129.0 22.3 144.5 样品(04) 25.0 261.9 23.7 27.8 24.2 131.8 22.3 144.1 平均值 24.9 276.8 23.5 22.4 22.9 130.3 21.4 144.2 标准偏差 0.2 34.5 0.9 4.6 0.9 3.5 1.1 1.6 CV(%) 0.8 12.5 4.0 20.7 3.9 2.7 5.3 1.1 总结：根据玩具安全中对有害元素的限量要求(溶出量)，如果 EDX测试玩具有害元素的总量低于玩具中有害元素的限量要求，则玩具中有害元素的溶出量一定合格，完全可以保证不需要进一步准确分析。所以采用 EDX的筛选分析方法可以有效地进行玩具原材料及成品的快速筛选分析。 岛津企业管理(中国)有限公司 大型分析仪器部 北京 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码100020 电话(010)8525-2365 传真(010)8525-2327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真(021)2201-3800 广州广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 岛津公司通过试验和实践验证，采用EDX筛选分析和传统的化学分析方法相结合的方案，不需要样品化学前处理，简单快捷而又切实可行，满足了企业快速分析的需求。