苯基苯并咪唑磺酸中主要成分分析检测方案(液相色谱柱)

2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂的三元梯度法分析——实际样品分析 客户反馈，在按照2015版《化妆品安全技术规范》对防晒剂实际样品进行分析时，发现在13号峰(乙基己基三嗪酮)出峰时间有干扰峰，影响定量计算。客户提供信息该干扰峰为甲酚曲曲三硅氧烷(命名为13')，是一种应用于化妆品生产的防晒剂。 客户提供甲酚曲唑三硅氧烷的单标，希望在一个色谱条件下对16种防晒剂进行分离。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d. × 250mm色谱柱进行分析，结果如图1所示。通过调整梯度条件，得到了13号峰(乙基己基三嗪酮) 和13'号峰(甲酚曲唑三硅氧烷)的良好分离结果。 图1防晒剂剂准品分析图(MGII) 注：峰上标数字为分离度。 1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯 ( 6：4-甲基苄亚基樟脑； 7： PABA乙基己酯； 8： 丁基甲氧基二苯甲酒基甲烷； ； 9：奥克立林； ) 10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12'：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯； 13'：甲酚曲唑三硅氧烷13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； ( 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 ) (按出峰顺序) HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d. ×250 mm 流动相： A：甲醇 B：四氢呋喃 C：水+高氯酸(300+0.2) 时间(min) A(%) B(%) C(%) 0.0 25 35 40 1.0 25 35 40 1.1 25 40 35 20.0 25 45 30 20.1 45 45 10 35.0 45 45 10 35.1 25 35 40 流1.0 mL/min温 检样 35°C PDA311 nm ( 混合标准溶液，13浓度0.4mg/mL ) 进样量： 10pL 综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5色谱柱，通过调整梯度条件，可以实现13号峰和13'号峰(甲酚曲唑三硅氧烷)的良好分离。 客户反馈，在按照2015版《化妆品安全技术规范》对防晒剂实际样品进行分析时，发现在13号峰（乙基己基三嗪酮）出峰时间有干扰峰，影响定量计算。客户提供信息该干扰峰为甲酚曲唑三硅氧烷（命名为13’），是一种应用于化妆品生产的防晒剂。客户提供甲酚曲唑三硅氧烷的单标，希望在一个色谱条件下对16种防晒剂进行分离。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1所示。通过调整梯度条件，得到了13号峰（乙基己基三嗪酮） 和13’号峰（甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离结果。