化妆品中丙烯酰胺单体检测方案(液相色谱柱)

化妆品中丙烯酰胺的分析——《化妆品安全技术规范》2015版方法 近日，据美联社、华尔街日报、路透社等报道，美国洛杉矶一家法院裁决，星巴克和其他几家咖啡公司在加州销售的咖啡，因含有“致癌物”丙烯酰胺，必须贴上癌症警告标签的消息引起广泛关注。其实，丙烯酰胺广泛存在于各种油炸、烘焙、烧烤食物中，但根据国际科研结果显示，食物中的丙烯酰胺含量较低，对人体健康的风险很小，咖啡内丙烯酰胺的含量更是微乎其微，正常饮用量不太可能致癌，消费者不必恐慌。 其实，在化妆品中丙烯酰胺单体也属于需要被监测的禁限用物质。 关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监许[2011]96号 2011年02月21日发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品卫生质量安全，化妆品中中烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 由结构式可知，丙烯酰胺是一种强极性小分子化合物，在常规反相C18色谱柱上很难进行保留，对此，实验室尝试使用两款适合分析强强性化合物的高表面极性色谱柱进行分析。 按照总局发布的《化妆品中丙烯酰胺检测方法》，在液-质串联系统下对丙烯酰胺单体进行分析。首先，选择可耐受纯水条件的 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱进行分析，结果如图1，保留时间为 1.61min ；标准曲线分析色谱图如图2， r=0.9993， 得到良好线性结果。 图1 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱分析结果 图2 CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱分析所得标准曲线 为进一步增强保留，尝试表面极性更强的键合独特立体笼状结构金刚烷基团 的 CAPCELL PAK ADME 色谱柱进行分析，结果如图3，保留时间延长至2.03min，标准曲线分析色谱图如图4， r=0.9984，亦能得到良好线性结果。 图3 CAPCELL PAK ADME 色谱柱分析结果 图4 CAPCELL PAK ADME 色谱柱分析所得标准曲线 色谱柱 CAPCELL PAK ADME S5； 2.0 mm i.d.×150mm 流动相 甲醇/0.1%甲酸水溶液=1.5/98.5 流速 0.3 mL/min 温 度 25°C 检 测 AB SCIEX QTAP 5500； ESI POSITIVE；MRM 72.0>55.0；72.0>44.0进样量 5 uL样品浓度 100 ppb， 溶剂为乙腈 与标准方法中所附标准色谱图进行对比，ADME 色谱柱保留时间更长，在进行复杂样品的检测时，可更好的避免基质的干扰。 图1丙烯酰胺和内标标准溶液的多反应离子监测的高效液相质谱色谱图1：内标(1.7min)；2：丙烯酰胺(1.7min) 附图方法所附标准色谱图 综上所述，虽然 CCAAPP(CELL PAK ADME 色谱柱不是 C18色谱柱，但其键合的独特官能团决定了其独特的表面极性(比AQ强2倍，比普通C18强3倍左右)，对于强极性化合物的保留与分析具有明显优势。 LC Application Lab， Sanyofine ChinaBeijing， ChinaPhone 400 8013103 近日，据美联社、华尔街日报、路透社等报道，美国洛杉矶一家法院裁决，星巴克和其他几家咖啡公司在加州销售的咖啡，因含有“致癌物”丙烯酰胺，必须贴上癌症警告标签的消息引起广泛关注。其实，丙烯酰胺广泛存在于各种油炸、烘焙、烧烤食物中，但根据国际科研结果显示，食物中的丙烯酰胺含量较低，对人体健康的风险很小，咖啡内丙烯酰胺的含量更是微乎其微，正常饮用量不太可能致癌，消费者不必恐慌。其实，在化妆品中丙烯酰胺单体也属于需要被监测的禁限用物质。由结构式可知，丙烯酰胺是一种强极性小分子化合物，在常规反相C18色谱柱上很难进行保留，对此，实验室尝试使用两款适合分析强极性化合物的高表面极性色谱柱进行分析。与标准方法中所附标准色谱图进行相比，CAPCELL PAK ADME色谱柱保留时间更长，在进行复杂样品的检测时，可更好的避免基质的干扰。