熏香混合物中合成大麻素检测方案(气相色谱仪)

样品前处理 评估用合成大麻素的 GC/MS 总离子流图 采用CGC/MS 鉴定熏香混合物中的 合成大麻素 应用文集 The Measure of Confidence Agilent Technologies ●● 目录 前言.....3 样品前处理.. 气相色谱及质谱条件 评估用合成大麻素的 GC/MS 总离子流图 JWH-007 JWH-015 .8 JWH-018. .JWH-0181-甲基己基同系物.. JWH-0186-甲氧基吲哚类似物 JWH-073 JWH-01993 JWH-0732-甲基丁基同系物勿 JWH-081 JWH-098 JWH-122 JWH-133 JWH-200 JWH-201 JWH-203 JWH-210 JWH-250 JWH-251 JWH-302 JWH-398 HU-210... HU-210-二甲基硅衍生物 HU-211 HU-211-二甲基硅衍生物 HU-308 HU-308-一甲基硅衍生物 HU-331 HU-331-三甲基硅衍生物 CB-25 CB-25-二甲基硅衍生物勿 CB-52 .. CB-52-二甲基硅衍生物 CP47，497 (C7 类似物) CP47，497 (C7 类似物))--二甲基硅衍生物 CP47，497 (C8类似物) CP47，497 (C8 类似物)-二甲基硅衍生物 CP55，940..... CP55，940-三甲基硅衍生物勿. 4 AM-694. .4 AM-2201 .4 RCS-4 RCS-83 WIN55.212-2 侣2233WIN55-212-3 采用 GC/MS：鉴定熏香混合物中的合成大麻素 应用文集 前言 作者： Fran Diamond， NMS实验室化学技术主管 新近出现的合成大麻素为法律的实施和测试实验室带来一系列挑战，需要有合适的测试方法来检测这些新物质。这些新兴物质目前主要由中国加工并销往世界各地，但是仅有少数法规认证合成实验室能够不断研究这些大量使用的类似物质和同系物。分析实验室在获取用于阳性鉴定的纯净参比物质时面临困难。不同化学物质的庞大数量也成为执法部门阻止其分销和使用的障碍。这些都是合法药物。即使法规刚通过禁止某些药物使用的规定，另一些毒品又会层出不穷。我们知道现在大约有30种不同的化合物在使用和销售。这些化合物拥有不同化学性质的官能团，而这些官能团需要一种样品提取流程来提取所有的化学功能团。其中的一些新化合物具有极为有效的剂量，因此可能只是以痕量形式存在。这就需要有在大量共萃取物中分析复杂的色谱数据的能力。这些物质具有类似的色谱保留时间和质谱峰等结构信息。数据分析需要能够鉴定这类物质的细微差异，并能从复杂混合物中检测出这些物质。 安捷伦仑 NMS实验室的刑侦部门合作完成测试方法的开发和验证。40 年来， NMS 实验室一直以最先进的测试能力为临床毒理学和法医学测试树立标准典范，而这些是其他实验室没有或没能提供的。NMS 实验室作为国家参考实验室，其在测试、结果准确性、客户服务、科学专业技能和创新性方面的表现都是无法超越的。 均质化 这些合成大麻素的前处理首先需要制备纯化学品的丙酮溶液。接着将丙酮溶液喷射到用作模拟熏香材料的植物基质表面。然后将该材料风干。“香料”制造中最常用的材料是达米阿那。这种植物类材料柔软轻盈。其特性使其很难被碾压成均质材料来进行适当的代表性取样。我们曾经测试了多种方法，如使用研钵和研杵、草本磨床，甚至电动磨床和磨粉机进行碾压。这些方法都无法获得满意的结果。我们最终开发了一种研磨方法才获得满意的结果，即将500 mg 的样品放在两张5英寸x5英寸的砂纸片((100目)中间，然后摩擦两张砂纸直到获得微小的研磨粉末。 萃取 这类化学品有各种不同的官能团，因此需要使用一种通用的萃取方法。我们采用了两个基本策略：：一一种酸/碱结合的萃取方法，E甲醇处理后进行离心。酸/碱结合萃取法中，首先向50-100 mg的研磨样品中加入1mL去离子水，然后加入3滴10%HCI进行酸化。接着加入1mL萃取溶剂(95%二氯甲烷/5%异丙醇， v/v) 并简单混合。离心样品，移出底部溶剂层，备用。向剩下的含水混合物中滴加了2滴浓缩的氢氧化铵溶液，再加入1mL上述混合溶剂。在离心管中混合并离心，移出底层溶剂层，再与起始溶剂混合。然后将混合萃取物简单混合，并转移到自动进样器样品瓶中加盖密封。此时该混合物即可进行仪器分析。 衍生化 一些用作“K2/香料"的化学品包含活性极性官能团，如醇类、酚类、酰胺类和酮类，以天然形态存在的这些基团会对 GC/MS 法分析带来不利影响。为了提高灵敏度和检测能力，我们采用了一种保护这类极性基团的衍生化方法。 使用含 1% TMCS 的 BSTFA 进行衍生化。该方法操作流程如下：在室温下缓慢通入氮气以吹干上述萃取物。这些萃取物需要完全被吹干，任何残留的水或酒精都会中和衍生化试剂，影响衍生效果。接着加入50 uL SELECTRA-SIL(含 1% TMCS 的 BSTFA) 并加盖密封。该离心管在70℃保温30分钟。冷却后，衍生化混合物转移至带200 uL 内插管的自动进样器样品瓶中加盖密封。此时该样品即可进行仪器分析。 气相色谱和质谱条件 气相色谱 Agilent 6890气相色谱，带快速升温柱箱、自动进样器和样品盘 进样口 EPC分流/不分流 模式 恒压 进样类型 不分流 进样量(uL) 1.0 进样口温度(℃) 265 进样口压力 (psig) 20.70 吹扫流量(mL/min) 50 吹扫时间 (min) 0.30 氦气 柱温箱 电压(VAC) 240 初始柱温(C) 50 初始柱箱保持时间(min) 0 升温速率(℃/min) 20 最终温度(℃) 340 最终保持时间 (min) 2.0 总分析时间(min) 16.50 平衡时间 (min) 0.1 色谱主 类型 DB-1 安捷伦部件号 128-1012 长度(m) 12 直径(mm) 0.200 膜厚 (um) 0.33 初始流量 (mL/min) 2.6 MSD 分子结构： 化学名称 1-戊基-2-甲基-3-(1-萘甲酰基)吲哚 分子式 C25H25NO 分子量 355.471 主要的 GC/MS离子 355.2，354.2，127.0，340.1，298.1 分析用离子 目标离子 355 定性离子-1 340 定性离子-2 127 保留时间 12.97 min LOD 尚未确定 CH 质谱图： 7 TTTm/z--> 30 40 50 60 80 90100110120 130 140 150160170180190200 210220 230 240 2502602702802903003103203303403501'360 化学名称 (2-甲基-1-丙基-1H-吲哚-3-基)-1-萘甲酮 分子式 CH2NO 分子量 327.16 主要的 GC/MS离子 327.3，326.3，310.3，270.2，200.2，127.1 分析用离子 目标离子 327.3 定性离子-1 310.3 定性离子-2 270.2 保留时间 12.62 min LOD 尚未确定 其他说明 JWH-015不进行衍生化。 JWH-015 和 JWH-073是同分异构体。它们具有相似的 碎裂模式，只是保留时间略有不同。 分子结构： -CH3 CH3 质谱图： 134 142148忡 284 77 103 11541 51 63 89 264 278 110 140310320 33077 化学名称 萘-1-基-(1-戊基吲哚-3-基)甲酮 分子式 C2AH2NO 分子量 341.18 主要的 GC/MS 离子 341.3，324.3，284.2，270.2，214.2，127.1 分析用离子 目标离子 341.3 定性离子-1 324.3 定性离子-2 284.2 保留时间 13.05min LOD 0.02mg/g 其他说明 JWH-018不进行衍生化 分子结构： 质谱图： 77 89 101 270 254 241 226 JWH-0181-甲基己基同系物 化学名称 (1-(庚烷-2-基)-1H-吲-3-基)(萘-1-基)甲酮(外消旋体) 分子式 CH，NO 分子量 369.50 主要的 GC/MS 离子 298.1，369.2， 127.0，270.1，299.1 分析用离子 目标离子 298 定性离子-1 369 定性离子-2 127 保留时间 12.94 min LOD 尚未确定 分子结构： CH. 质谱图： 化学名称 (6-甲氧基-1-戊基-1H-吲哚-3-基)(萘-1-基)-甲酮 分子式 C25HNO， 分子量 371.5 主要的 GC/MS离子 371.1，372.1，244.1，370.1，314.0 分析用离子 目标离子 371 定性离子-1 244 定性离子-2 314 保留时间 13.68 min LOD 尚未确定 分子结构： 质谱图： 77 89 102109117 300 135 328340 167 202181189 216 228 )60 70 80 90100110120130 140 150160170180190200 210220230240250260270 280290300310320330340 350360370 380' 分子结构： 化学名称 萘-1-基-(1-戊基吲哚-3-基)甲酮 分子式 C25H25NO 分子量 355.19 主要的 GC/MS离子 355.3，338.3，284.2，228.2，127.1，155.1 分析用离子 目标离子 355.3 定性离子-1 284.2 定性离子-2 338.3 保留时间 13.37 min LOD 0.02 mg/g 其他说明 JWH-019 不进行衍生化。 JWH-019 与 JWH-122是同分异 构体，碎裂方式相似，只是保留时间略有不同。 CH 质谱图： 43116 101 135. 144 化学名称 1-丁基-3-(1-萘甲酰基)吲哚 分子式 C23H21NO 分子量 327.16 主要的 GC/MS离子 327.3， 310.3，284.2，200.2，127.1，144.1 分析用离子 目标离子 327.3 定性离子-1 310.3 定性离子-2 284.2 保留时间 12.75 min LOD 0.02 mg/g 其他说明 JWH-073不进行衍生化。JWH-073 与 JWH-015是结构异 构体，碎裂方式相似，只是保留时间略有不同。 分子结构： HC 质谱图： 213226 41 89 1015157 63 44 1135 JWH-0732-甲基丁基同系物 化学名称 N-(2-甲基丁基)-3-(1-萘甲酰基)-吲哚 分子式 C2AH2NO 分子量 341.5 主要的 GC/MS离子 284.0，341.1，127.0，214.0，285.0 分析用离子 目标离子 284 定性离子-1 341 定性离子-2 127 保留时间 12.65 min LOD 尚未确定 分子结构： H3C CH 0 质谱图： 分子结构： 化学名称 1-戊基-3-(4-甲氧基萘甲酰基)吲哚 分子式 C25H25NO， 分子量 371.19 主要的 GC/MS离子 371.3，354.3，314.3，370.3，214.2，185.1 分析用离子 目标离子 371.3 定性离子-1 354.3 定性离子-2 314.3 保留时间 13.99 min LOD 0.02mg/g 其他说明 JWH-081 不进行衍生化 CH CH. 质谱图： 990100110120 130140 150160170180190200210220230 240 250260270280290300310320 330340350360370380 化学名称 4-甲氧基萘-1-基-(1-戊基-2-甲基吲哚-3-基)甲酮 分子式 CH7NO， 分子量 385.497 主要的 GC/MS 离子 385.2，370.2，185.0，384.2，368.2 分析用离子 目标离子 385 定性离子-1 370 定性离子-2 185 保留时间 13.82 min LOD 尚未确定 分子结构： CH3 CH3 质谱图： m/z--> 30 40 5060708090100 110120 130140 150160170180190 200210220230240250260270280290300310320330340350360370380390 化学名称 (4-甲基-1-萘基)(1-戊基-1H-吲哚-3-基)甲酮 分子式 C，H，NO 分子量 355.19 主要的 GC/MS 离子 355.3，338.3，298.2，284.2，214.2，144.1 分析用离子 目标离子 355.3 定性离子-1 338.3 定性离子-2 298.2 保留时间 13.46 min LOD 尚未确定 其他说明 JWH-122 不进行衍生化。JWH-122 与 JWH-019 是结构异构体， 碎裂方式相似，只是保留时间略有不同。 分子结构： HC CH13 质谱图： 312326 1 43 5563 7789 102 28135. 226 化学名称 (6aR，10aR)-3-(1，1-二甲基丁基)-6a，7，10，10a-四氢基-6，6，9- 三甲基-6H-二苯并[b，d]吡喃 分子式 C22H320 分子量 312.24 主要的 GC/MS 离子 312.3，269.2，229.2，270.2，201.2，159.1 分析用离子 目标离子 312.3 定性离子-1 269.2 定性离子-2 229.2 保留时间 9.47 min LOD 0.02mg/g 其他说明 JWH-133 不进行衍生化 分子结构： CH3 .CH3 HgC- H3C H3C CH： 质谱图： 化学名称 [1-[2-(4-吗啉基)乙基]-1H-吲哚-3-基]-1-萘基甲酮 分子式 C25H24N，0， 分子量 384.18 主要的 GC/MS 离子 100.0，384.3，127.1，155.1，56 分析用离子 目标离子 384.3 定性离子-1 100.0 定性离子-2 127.1 保留时间 14.38 min LOD 0.05 mg/g 其他说明 JWH-200不进行衍生化 分子结构： 质谱图： 丰度 100 2000000 1900000+ 1800000 1700000 1600000 1500000 1400000 1300000 1200000 11000001 1000000 900000 800000- 700000 600000 5000001 400000 3000001 384 200000 127 100000 56 155 254 42 115 143 170 181799 3 241 270 284 296 339 0-m4+ JWH-201 化学名称 2-(4-甲氧基苯基)-1-(1-戊基-1H-吲哚-3-基)乙酮 分子式 C，，HNO， 分子量 335.4 主要的 GC/MS离子 214.1，144.0，215.1，121.0，116.0 分析用离子 目标离子 214 定性离子-1 144 定性离子-2 335 保留时间 12.27 min LOD 尚未确定 分子结构： 质谱图： 化学名称 1-戊基-3-(2-氯苯乙酰基)吲哚 分子式 C21H22CINO 分子量 339.14 主要的 GC/MS 离子 214.2，144.1，339.3 分析用离子 目标离子 214.2 定性离子-1 144.1 定性离子-2 339.3 保留时间 12.15 min LOD 尚未确定 其他说明 JWH-203 不进行衍生化 分子结构： CH 质谱图： 分子结构： 化学名称 (4-乙基萘-1-基)(1-戊基-1H-吲哚-3-基)甲酮 分子式 C26H7NO 分子量 369.21 主要的 GC/MS离子 369.3，352.3，340.3，312.3，183.1，195.1 分析用离子 目标离子 369.3 定性离子-1 352.3 定性离子-2 312.3 保留时间 13.72 min LOD 尚未确定 其他说明 JWH-210不进行衍生化 H3C、 CH13 质谱图： 化学名称 2-(2-甲氧基苯基)-1-(1-戊基-1H-吲哚-3-基)乙酮 分子式 C，，H，NO， 分子量 335.19 主要的 GC/MS离子 214.2，144.1，335.3 分析用离子 目标离子 214.2 定性离子-1 144.1 定性离子-2 335.3 保留时间 12.22 min LOD 0.02 mg/g 其他说明 JWH-250 不进行衍生化 分子结构： HC ~CH 质谱图： 1-戊基-3-(2-甲基苯乙酰基)吲哚 分子式 C22H25NO 分子量 319.19 主要的 GC/MS离子 214.2，319.3，144.1 分析用离子 目标离子 214.2 定性离子-1 319.3 定性离子-2 144.1 保留时间 11.92 min LOD 0.02 mg/g 其他说明 JWH-251不进行衍生化 分子结构： CH43 H3C 质谱图： 220 230 262 290 116 129 化学名称 2-(3-甲氧基苯基)-1-(1-戊基-1H-吲哚-3-基)乙酮 分子式 C，HNO， 分子量 335.4 主要的 GC/MS离子 214.1，144.0，215.1，116.0，335 分析用离子 目标离子 214 定性离子-1 144 定性离子-2 335 保留时间 12.09 min LOD 尚未确定 分子结构： 质谱图： 化学名称 1-戊基-3-(4-氯-1-萘甲酰基)吲哚 分子式 C24H，，CINO 分子量 375.14 主要的 GC/MS离子 375.3，358.3，318.3，214.2，189.1，144.1 分析用离子 目标离子 375.3 定性离子-1 358.3 定性离子-2 318.3 保留时间 13.69 min LOD 0.02 mg/g 其他说明 JWH-398不进行衍生化 分子结构： H 质谱图： 分子结构： 化学名称 (6aR，10aR)-9-(羟甲基)-6，6-二甲基-3-(2-甲基辛-2-基)- 6a，7，10，10a-四氢苯并[c]吡喃-1-醇 分子式 C25H3803 分子量 386.28 主要的 GC/MS 离子 386.3，302.3，287.2，316.3，330.3，344.3 分析用离子 目标离子 386.3 定性离子-1 302.3 定性离子-2 287.2 保留时间 12.56 min LOD 0.02 mg/g 其他说明 采用 BSTFA 生成二甲基硅衍生物 _OH OH CH HC H CH 质谱图： 分子结构： 化学名称 (6aR，10aR)-9-(羟甲基)-6，6-二甲基-3-(2-甲基辛-2-基)- 6a，7，10，10a-四氢苯并[c]吡喃-1-醇-二甲基硅衍生物 分子式 CHs40，Si， 分子量 530.36 主要的 GC/MS 离子 530.5， 446.4，531.5，359.3，460.4，474.4 分析用离子 目标离子 530.5 定性离子-1 446.4 定性离子-2 359.3 保留时间 8.35 min L0D 0.004mg/g 其他说明 不能区分 HU-210 和 HU-211 CH3 H H HgC HgC CH 质谱图： 236 247 4 289.299 373387 HU-211 化学名称 (6aS，10aS)-9-(羟甲基)-6，6-二甲基-3-(2-甲基辛-2-基)- 6a，7，10，10a-四氢苯并[c]吡喃-1-醇 分子式 C25H3803 分子量 386.28 主要的 GC/MS 离子 386.3，302.3，287.2，316.3，330.3，344.3 分析用离子 目标离子 386.3 定性离子-1 302.3 定性离子-2 287.2 保留时间 12.56 min LOD 0.02mg/g 其他说明 采用 BSTFA 生成二甲基硅衍生物 不能区分HU-211 和 HU-210 分子结构： H CH H 质谱图： m/z--> 30 40 50 607080)990100 110 120 130 140 150160170180190 200210220230240250260270280290300310320330340350360370380 390 HU-211-二甲基硅衍生物物 化学名称 (6aS，10aS)-9-(羟甲基)-6，6-二甲基-3-(2-甲基辛-2-基)- 6a，7，10，10a-四氢苯并[c]吡喃-1-醇-二甲基硅衍生物 分子式 C31H540，Siz 分子量 530.36 主要的 GC/MS离子 530.5，446.4，531.5，359.3，460.4，474.4 分析用离子 目标离子 530.5 定性离子-1 446.4 定性离子-2 359.3 保留时间 8.35 min LOD 0.004 mg/g 其他说明 不能区分 HU-211 和 HU-210 分子结构： CH3 CH CHs HgC H3C CH： 质谱图： 化学名称 [(1R，2R，5R)-2-[2，6-二甲氧基-4-(2-甲基辛-2-基)苯基]-7，7-二甲 基-4-二环[3.1.1]庚-3-烯]甲醇 分子式 C27H4203 分子量 414.31 主要的 GC/MS 离子 277.2，318.3，353.3.414.4，293.2，383.3 分析用离子 目标离子 414.4 定性离子-1 318.3 定性离子-2 353.3 保留时间 11.69 min LOD 尚未确定 其他说明 采用 BSTFA 生成一甲基硅衍生物 分子结结：. OH Hs CH. CH 质谱图： HU-308-一甲基硅衍生物 化学名称 [(1R，2R，5R)-2-[2，6-二甲氧基-4-(2-甲基辛-2-基)苯基]-7，7- 二甲基-4-二环[3.1.1]庚-3-烯]甲醇-基甲基硅衍生物 分子式 C30H500，Si 分子量 486.35 主要的 GC/MS离子 277.2，318.3，353.3，383.3，396.3，486.4 分析用离子 目标离子 486.4 定性离子-1 396.3 定性离子-2 353.3 保留时间 8.20 min LOD 尚未确定 分子结构： CH CH： HC- 'CH CH： HgC CH： 质谱图： m/z--> 40 5060 70 80 90 100110120130 140150160170180 190200210220230 240 250260270280290300310320330340350360370380390400410420430440450460470480490 500 HU-331 化学名称 3-羟基-2-[(1R，6R)-3-甲基-6-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-基]- 5-戊基-2，5-环己二烯-1，4-二酮 分子式 C21H2803 分子量 328.203 主要的 GC/MS 离子 313.3，311.3，328.3，247.2，237.2，204.2 分析用离子 目标离子 328.3 定性离子-1 313.3 定性离子-2 247.2 保留时间 9.84 min LOD 尚未确定 其他说明 采用 BSTFA 生成三甲基硅衍生物 分子结构： CH H3C H22 cH： 质谱图： 152 169 HU-331-三甲基硅衍生物 化学名称 3-羟基-2-[(1R，6R)-3-甲基-6-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1- 基1-5-戊基-2，5-环己二烯-1，4-二酮-三甲基硅衍生物 分子式 C30H520gSis 分子量 544.32 主要的 GC/MS 离子 455.4，384.3，529.5，544.4 分析用离子 目标离子 455.4 定性离子-1 384.3 定性离子-2 544.5 保留时间 7.18 min LOD 尚未确定 分子结构： 质谱图： CB-25 化学名称 N-环丙基-11-(3-羟基-5-戊基苯氧基)-十一碳酰胺 分子式 C25H41NO， 分子量 403.31 主要的 GC/MS 离子 403.4，124.1，57.0，181.1，347.3，374.3 分析用离子 目标离子 403.4 定性离子-1 124.1 定性离子-2 57.0 保留时间 13.88 min LOD 尚未确定 其他说明 采用 BSTFA 生成二甲基硅衍生物 分子结构： CH- 质谱图： 318 304 332 360 m/z--：-> 30 40 5060708090100110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300310320330340350360370380390400 410 CB-25-二甲基硅衍生物 化学名称 N-环丙基-11-(3-羟基-5-戊基苯氧基)-十一碳酰胺二甲基硅 衍生物 分子式 C31H57NO，Siz 分子量 547.39 主要的 GC/MS 离子 547，532，504，156，184，196 分析用离子 目标离子 547.5 定性离子-1 532.5 定性离子-2 504.5 保留时间 9.22 min LOD 尚未确定 分子结构： CH 质谱图： 一 337 364 392 4 CB-52 分子结构： 化学名称 N-环丙基-11-(2-己基-5-羟基苯氧基)-十一碳酰胺 分子式 C26H43N0， 分子量 417.32 主要的 GC/MS 离子 417.4，123.1，261.2，346.3，360.3，194.1 分析用离子 目标离子 417.4 定性离子-1 261.2 定性离子-2 346.3 保留时间 13.88 min LOD 尚未确定 其他说明 采用 BSTFA 生成二甲基硅衍生物 CH 质谱图： m/z--> 3040 50607080D90 100 110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300310320330340350360370380390400410420 CB-52-二甲基硅衍生物 化学名称 N-环丙基-11-(2-己基-5-羟基苯氧基)-十一碳酰胺二甲基硅 衍生物 分子式 C32H59N0gSi2 分子量 561.4 主要的 GC/MS 离子 561.5，546.5，505.5，296.2，195.1，156.1 分析用离子 目标离子 561.5 定性离子-1 546.5 定性离子-2 505.5 保留时间 9.31 min LOD 尚未确定 分子结构： 质谱图： 丰度 m/z--> 312 421434 476 44一 518532 0120 160 260280300320340 440460 520 分子结构： 化学名称 2-[(1R，3S)-3-羟基环己基]-5-(2-甲基辛-2-基)苯酚 分子式 C21H3402 分子量 318.26 主要的 GC/MS 离子 215.2，233.2，318.3，300.3 分析用离子 目标离子 318.3 定性离子-1 215.2 定性离子-2 233.2 保留时间 10.96 min LOD 0.01 mg/g 其他说明 采用 BSTFA 生成二甲基硅衍生物 化合物与 C8类似物有一些共同的常见离子。 OH OH cH HgC CH3 质谱图： CP47，497 (C7 类似物))--二甲基硅衍生物 化学名称 2-[(1R，3S)-3-羟基环己基]-5-(2-甲基辛-2-基)苯酚-二甲基硅 衍生物 分子式 C27H5002Siz 分子量 462.33 主要的 GC/MS 离子 377，462，378，463 分析用离子 目标离子 377.3 定性离子-1 462.4 定性离子-2 378.3 保留时间 7.43 min LOD 0.002 mg/g 其他说明 化合物与C8类似物有一些共同的常见离子。 分子结构： Hg( cH： H3C CHs 质谱图： 30 40 50607080 90 100110120 130140 150160170180190200210220230240250260270280290300310320330340 350360370380390400410420430440450460 470 分子结构： 化学名称 2-[(1R，3S)-3-羟基环己基]-5-(2-甲基壬-2-基)苯酚 分子式 C22H3602 分子量 332.27 主要的 GC/MS 离子 215.2，233.2，314.3，332.3 分析用离子 目标离子 332.3 定性离子-1 215.2 定性离子-2 233.2 保留时间 11.35 min LOD 0.02 mg/g 其他说明 采用 BSTFA 生成二甲基硅衍生物 化合物与C7类似物有一些共同的常见离子 QH .CH HgC CH 质谱图： CP47，497 (C8类似物)) --二甲基硅衍生物 化学名称 2-[(1R，3S)-3-羟基环己基]-5-(2-甲基壬-2-基)苯酚-二甲基硅 衍生物 分子式 C28H5202Si2 分子量 476.35 主要的 GC/MS 离子 377.3，476.4，378.3.477.4 分析用离子 目标离子 476.4 定性离子-1 377.3 定性离子-2 378.3 保留时间 7.67 min LOD 0.004 mg/g 其他说明 化合物与C7类似物有一些共同的常见离子。 分子结构： CH CH H H 质谱图： 化学名称 2-[(1R，2R，5R)-5-羟基-2-(3-羟丙基)环己基]-5-(2-甲基辛-2-基) 苯酚 分子式 C24H4003 分子量 376.3 主要的 GC/MS 离子 273.2，147.1，376.3，121.1，304.3，358.3 分析用离子 目标离子 376.3 定性离子-1 273.2 定性离子-2 358.3 保留时间 12.43min LOD 0.05 mg/g 其他说明 采用 BSTFA 生成三甲基硅衍生物 分子结构： H cH： HC CH OH 质谱图： m/z--> 30 40 50 60 70 80 90 100110120 130 140 150160 170 180190200210220230240250260270280290300310320330340 350360370 380 CP55，940-三甲基硅衍生物 化学名称 2-[(1R，2R，5R)-5-羟基-2-(3-羟丙基)环己基]-5-(2-甲基辛-2-基) 苯酚-三甲基硅衍生物 分子式 C33H640，Si， 分子量 592.41 主要的 GC/MS 离子 593.5，419.4，327.3，305.3，219.2，121.1 分析用离子 目标离子 593.5 定性离子-1 419.4 定性离子-2 327.3 保留时间 8.27 min LOD 0.01mg/g 分子结构： H3 H3C H3C ~cH： Hg CHs 质谱图： 化学名称 1-[(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基]-(2-碘苯基)甲酮 分子式 C20H1FINO 分子量 435.05 主要的 GC/MS 离子 435.3，232.1，220.1，360.2 分析用离子 目标离子 435.3 定性离子-1 232.1 定性离子-2 220.1 保留时间 12.66 min LOD 尚未确定 其他说明 没有生成衍生物 分子结构： 质谱图： TT7m/z--> 3040E5060 7080 90 100110120 130140 150160170 180190200210220 230240250260270280290300310320330340350360370380390400410420430440 化学名称 1-[(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基]-(萘-1-基)甲酮 分子式 C24H22FNO 分子量 359.17 主要的 GC/MS 离子 127.1，232.2，284.2，359.3 分析用离子 目标离子 359.3 定性离子-1 232.2 定性离子-2 284.2 保留时间 13.41 min LOD 尚未确定 其他说明 没有生成衍生物 AM-2201 是 JWH-018的氟代类似物 分子结构： 质谱图： 41 51.59697 89 102 270 254 241 298310 30 213 179188 4 225. RCS-4 化学名称 ((4-甲氧基苯基)(1-戊基-1H-吲哚-3-基)甲酮) 分子式 C21H23NO， 分子量 321.17 主要的 GC/MS离子 321.3，264.2，214.2，135.1，144.1，186.1 分析用离子 目标离子 321.3 定性离子-1 264.2 定性离子-2 214.2 保留时间 12.43 min LOD 尚未确定 其他说明 RCS-4不进行衍生化 分子结构： HgC- ~CH. 质谱图： 186 236 250 RCS-8 化学名称 1-(1-(2-环己基乙基)-1H-吲哚-3-基)-2-(2-甲氧基苯基)乙酮 分子式 C25H29NO， 分子量 375.22 主要的 GC/MS 离子 254.2，144.1，375.3 分析用离子 目标离子 254.2 定性离子-1 144.1 定性离子-2 375.3 保留时间 13.66 min LOD 尚未确定 其他说明 RCS-8不进行衍生化 分子结构： 质谱图： 化学名称 (R)-(+)-[2，3-二氢-5-甲基-3-(4-吗啉甲基)吡咯[1，2，3-de]-1，4- 苯并恶嗪-6-基]-1-萘基甲酮 分子式 C27H26N20： 分子量 426.19 主要的 GC/MS 离子 100.0，127.1，155.1，326.3，426.4，56.0 分析用离子 目标离子 100.0 定性离子-1 426.4 定性离子-2 127.1 保留时间 15.38 min LOD 0.12 mg/g 其他说明 WIN55，212-2不进行衍生化。WIN55，212-2和 WIN55，212-3是同分异构体，很难对其进行区分 分子结构： CH3 质谱图： 127 155 分子结构： 化学名称 [(3S)-2，3-二氢-5-甲基-3-(4-吗啉甲基)吡咯[1，2，3-de]- 1，4-苯并恶嗪-6-基]-1-萘基-甲酮 分子式 C27H26N20， 分子量 426.19 主要的 GC/MS 离子 100.0，127.1，155.1，326.3，426.4，56.0 分析用离子 目标离子 100.0 定性离子-1 426.4 定性离子-2 127.1 保留时间 15.38 min LOD 0.12mg/g 其他说明 WIN55，212-2不进行衍生化。 WIN55，212-2和 WIN55，212-3是同分异构体，很难对其进行区分 质谱图： 丰度 100 22000001 21000001 2000000 1900000 1800000- 1700000 1600000+ 15000001 1400000 1300000 1200000 1100000 1000000 900000 800000 700000 600000 5000001 4000001 300000 426 200000 127 100000 56 155 326 42 70 89 115 142 170 189202213227 241254 270281 298310 338 355 0lm TT十丁T 111m/z--> 30 40 50 60708090 100 110120130 140 150 160170180 190200 210220230240250260270 280290300310320 330 340350360370380 390400410 420 430 更多信息： www.agilent.com.cn 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 安捷伦客户服务中心： 免费专线：800-820-3278400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn 本资料中的信息，说明和指标如有变更，恕不另行通知。 ( ◎安捷伦科技(中国)有限公司， 2012 ) 2012年12月3日，中国印刷 5990-7967CHCN Agilent Technologies 新近出现的合成大麻素为法律的实施和测试实验室带来一系列挑战，需要有合适的测试方法来检测这些新物质。这些新兴物质目前主要由中国加工并销往世界各地，但是仅有少数法规认证合成实验室能够不断研究这些大量使用的类似物质和同系物。分析实验室在获取用于阳性鉴定的纯净参比物质时面临困难。不同化学物质的庞大数量也成为执法部门阻止其分销和使用的障碍。这些都是合法药物。即使法规刚通过禁止某些药物使用的规定，另一些违禁品又会层出不穷。我们知道现在大约有 30 种不同的化合物在使用和销售。这些化合物拥有不同化学性质的官能团，而这些官能团需要一种样品提取流程来提取所有的化学功能团。其中的一些新化合物具有极为有效的剂量，因此可能只是以痕量形式存在。这就需要有在大量共萃取物中分析复杂的色谱数据的能力。这些物质具有类似的色谱保留时间和质谱峰等结构信息。数据分析需要能够鉴定这类物质的细微差异，并能从复杂混合物中检测出这些物质。安捷伦与 NMS 实验室的刑侦部门合作完成测试方法的开发和验证。40 年来，NMS 实验室一直以最先进的测试能力为临床毒理学和法医学测试树立标准典范，而这些是其他实验室没有或没能提供的。NMS 实验室作为国家参考实验室，其在测试、结果准确性、客户服务、科学专业技能和创新性方面的表现都是无法超越的。