包装材料中印刷残留溶剂检测方案(气相色谱仪)

使用 Agilent 7820 气-相色谱系统和 Agilent7697A顶空进样器监测包装材料中印刷残留溶剂的简单解决方案 应用简报 作者 摘要 Suli Zhao 安捷伦科技公司 中国上海 邮编200131 印刷油墨一直被广泛用于改善各种消费品包装材料的视觉效果，但由于油墨具有毒性，因此其生产工艺也受到了严格的监管。本应用简报介绍了使用自动化顶空/气相色谱(HS/GC)系统来满足此类残留溶剂测测需求的方法。这些科学仪器只需极少的样品前处理和很短的分析周期便可完成高质量分析，并且价格十分合理，是包装材料供应商的理想选择。 Agilent Technologies 前言 实验 在生产软包装材料的各个阶段中，无论是层压、印刷还是涂布，溶剂都起了十分重要的作用。在溶剂型油墨中，溶剂含量高达油墨的95%。包装材料中残留印刷溶剂的鉴定和定量对于包装材料供应商、用户和印刷厂商来说都具有重要的意义。连接处的成分可能会渗入被包装的产品中并对人体健康构成威胁，或者会使已包装好的产品发生改变，还可能引起所包装的产品感官特性的变质。因此印刷油墨的生产过程在全世界都受到严格的监管，而溶剂分析就是各项法规所针对的其中一项。 试剂和标样 本应用中所使用的全部标样和试剂均购自百灵威科技有限公司。依据现行行业规范，确定了13种溶剂的清单(表1)。 表1. 13种使用溶剂 本应用简报介绍了使用 Agilent 7820GC-7697HS 系统检测此类溶剂的方法。利用 ASTM F1884-04作为参考标准方法[1]，此解决方案可用于： 通过7697A顶空进样器吏残留印刷溶剂脱附 使用带火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 7820气相色谱系统根据保留时间对残留印刷溶剂进行定性 根据7820气相色谱系统和 ChemStation软件生成的峰面积定 量残留印刷溶剂 本应用的要点 名称 Cas. 保留时间(min) 丙酮 67-64-1 0.869 乙酸甲酯 79-20-9 0.901 乙酸乙酯 141-78-6 1.098 甲基乙基酮 (MEK) 78-93-3 1.151 异丙醇 67-63-0 1.314 乙醇 64-17-5 1.342 乙酸正丙酯 109-60-4 1.517 甲苯 108-88-3 1.862 正丙醇 71-23-8 1.896 异丁醇 78-83-1 2.188 甲氧基丙醇 107-98-2 2.386 正丁醇 71-36-3 2.484 1569-02-4 2.589 使用优化的方法实现快速分析 7820 GC/FID 性能可靠 .77697A顶空进样器可容纳12位样品瓶，缩短了分析周期，表 现出优异的分析性能 仪器 该方法采用了配备7697A 顶空进样器的 Agilent 7820 气相色谱系统进行开发。载气流速由 7820 EPC模块控制。该系统配有分流/不分流进样口和火焰离子化检测器。并使用 Agilent OpenLABCDS ChemStation软件进行数据采集和分析。7697A的传输管线在安装时穿过了进样口隔垫。 组件 部件号 表2列出了仪器的使用条件。 标样前处理 在2mL样品瓶中，加入每种溶剂各10pL， 并混合均匀。取100 pL此溶液加入到10mL DMSO中，制备 0.8 g/mL的溶液。使用DMSO稀释此溶液，制成5.0、2.5、1.0、0.5、0.05和0.005 mg/mL的溶液标样。分别取1mL溶液标样加入顶空样品瓶中，可得到5.0、2.5、1.0、0.5、0.05和0.005 mg的校准浓度。以外标法绘制本应用中的校准曲线。 样品前处理 将干净的10×10 cm软包装纸插入样品瓶中，再加入校准溶液，用以确认方法的可靠性。 Agilent 7697A HS 气质联用系统 气相色谱运行条件 He， 24.5 mL/min； 空气：350 mL/min FID 信号 50 Hz/0.004 min 快速方法优化 根据检测加工后的包装材料从而得出的化合物，建立了表1中的目标挥发性化合物列表，以开发用于监测包装材料中挥发性物质的快速方法[2]。我们选用了一根较短的窄径 DB-WAX柱，以期实现快速分析并获得可接受的分离结果。图1显示了10 pg校准色谱图，其中化合物的保留时间如表1所示。 在0.8 mL/min的恒定流速下，目标化合物的洗脱时间在 3 min以内。改变程序的流量模式可以促使高沸点的未知化合物快速地流出。当所有目标化合物都从色谱柱中洗脱后，使用较高的载气 流速来缩短循环时间。如果无需分析高沸点的化合物，则可以忽略程序流速，仅使用恒流模式。 由于油墨中的溶剂浓度很高，因此使用5 min 的顶空平衡时间即可。此外，对于高浓度溶剂和窄径柱，我们在进样口处采用了高分流比。在这些条件下，该方法的检测限低于0.005 ug。分流比可根据应用需要进行调整。 结合这些条件，12位7697A顶空进样器可以缩短分析周期并提供适合的快速解决方案。由此开发出了一个适用的快速解决方案。在本方法中，需要注意的是，甲醇可能会与甲基乙基酮共流出。 图1. 10.0 pg 溶剂色谱图 定量和定性分析的准确性 表3. 使用上述制备的校准样品，建立了13种溶剂(包含添加至软包装材料中的混合标样)的校准曲线。在0.005mg到5mg的范围内，全部13种化合物的相关系数(R2)≥0.9990(表3)， 其中两种化合物的校准曲线如图2和3所示。校准结果表明，7820GC-7697HS 系统可生成可靠的定量结果。 我们将10 pg溶剂直接置于10×10 cm 的软包装纸上，并分别插入七个顶空样品瓶中。然后，对这7个样品分别进行进样分析，并计算保留时间和峰面积的 RSD%。表 3显示出， 7820GC -7697A顶空系统具有出色的保留时间稳定性。这一点非常重要，因为保留时间是衡量气相色谱定性能力的唯一指标，尤其是在未知化合物应用中。 丙酮 0.9998 0 1.21 乙酸甲酯 0.9996 0 1.03 乙酸乙酯 0.9996 0 1.02 甲基乙基酮(MEK) 0.9998 0 1.01 异丙醇 0.9996 1.25 乙醇 0.9997 0 1.18 乙酸正丙酯 0.9997 0 1.26 甲苯 0.9998 0 1.12 正丙醇 0.9990 0 1.13 异丁醇 0.9996 0 1.07 甲氧基丙醇 0.9998 0 1.35 正丁醇 0.9998 0.015 1.31 乙氧基丙醇 0.9997 0 1.16 图2.乙醇校准曲线(R?=0.9997) 图3. 甲氧基丙醇的校准曲线 (R?=0.9998) 真实油墨样品模拟分析 将 5 ug的溶剂加入1.0g空白油墨碳粉基质中，以模拟真实的油墨样品。图4显示了13种溶剂的色谱图。所有化合物的回收率介于98.0%至101.5%之间。 配置 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent 7820 气相色谱系统可满足标准测试方法关于分析包装材料中印刷油墨的要求。本应用的主要要求是快速、简便地进行溶剂定量检测。使用此应用简报中介绍的方法，可成功地进行包装材料的残留溶剂(挥发性有机化合物)分析，并获得极高的精确度和准确性。本解决方案有助于用户在很短的总分析时间内快速完成分析，以满足包装材料工艺的需求。 www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本资料中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 @安捷伦科技(中国)有限公司，2013 ( 2013年3月21日，中国印刷 ) 5991-2044CHCN Agilent Technologies 摘要印刷油墨一直被广泛用于改善各种消费品包装材料的视觉效果，但由于油墨具有毒性，因此其生产工艺也受到了严格的监管。本应用简报介绍了使用自动化顶空/气相色谱 (HS/GC) 系统来满足此类残留溶剂检测需求的方法。这些科学仪器只需极少的样品前处理和很短的分析周期便可完成高质量分析，并且价格十分合理，是包装材料供应商的理想选择。前言在生产软包装材料的各个阶段中，无论是层压、印刷还是涂布，溶剂都起了十分重要的作用。在溶剂型油墨中，溶剂含量高达油墨的95%。包装材料中残留印刷溶剂的鉴定和定量对于包装材料供应商、用户和印刷厂商来说都具有重要的意义。连接处的成分可能会渗入被包装的产品中并对人体健康构成威胁，或者会使已包装好的产品发生改变，还可能引起所包装的产品感官特性的变质。因此印刷油墨的生产过程在全世界都受到严格的监管，而溶剂分析就是各项法规所针对的其中一项。本应用简报介绍了使用Agilent 7820GC-7697HS 系统检测此类溶剂的方法。利用ASTM F 1884-04 作为参考标准方法，此解决方案可用于:• 通过7697A 顶空进样器使残留印刷溶剂脱附• 使用带火焰离子化检测器(FID) 的Agilent 7820 气相色谱系统根据保留时间对残留印刷溶剂进行定性• 根据7820 气相色谱系统和ChemStation 软件生成的峰面积定量残留印刷溶剂结论配置Agilent 7697A 顶空进样器的Agilent 7820 气相色谱系统可满足标准测试方法关于分析包装材料中印刷油墨的要求。本应用的主要要求是快速、简便地进行溶剂定量检测。使用此应用简报中介绍的方法，可成功地进行包装材料的残留溶剂（挥发性有机化合物）分析，并获得极高的精确度和准确性。本解决方案有助于用户在很短的总分析时间内快速完成分析，以满足包装材料工艺的需求。