胶囊中理化检测方案(微波消解仪)

MT-009-201712 海能仪器：微波消解胶囊外壳 1前言 胶囊壳是用食用级药用的明胶经过精处理与辅助材料制造而成的用于盛装固体粉末、颗粒的卵状空心外壳。胶囊壳具有良好的生物利用度，能迅速、可靠和安全地溶解。中国药典2015年版四部--药用辅料一册中对其性状、有机/无机污染物含量进行了限定，除此之外，YBX-2000-2007也对明胶空心胶囊中的 Pb、Cr 等进行了明确限定。常用的检测手段有 AAS、ICP、分光光度法等，微波消解可以快速有效的将空心胶囊消解至澄清透明的溶液状态，加快整个分析检测的速度，防止元素损失和污染，提高检测准确性。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪； 分析天平(十万分之一)； 移液管等 2.2试剂 浓硝酸(70%)； 双氧水(30%)； 浓磷酸(85%) 3实验方法 称取样品 0.3-0.5g，消解用酸：4mL浓硝酸，3mL双氧水， 4mL磷酸混匀后静置 15min，组装完成进行消解： 样品数/个 设置温度/℃ 压力/psi 爬坡时间/min 保温时间/min 2 160 150 10 5 2 190 250 3 5 2 220 350 3 15 4实验结果 消解后溶液无色澄清透明。若有少许沉淀，则此种胶囊壳含 Si ，消解时加入 1mL氟硼酸即可。 注意事项 胶囊中成分复杂，生产过程中可能会添加避光剂、甘油等物质。因此，消解过程中压力非常大，可以适当减小取样量。消解完成后如有沉淀，可添加氢氟酸作为消解试剂。消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。 -- -- 1 前言    胶囊壳是用食用级药用的明胶经过精处理与辅助材料制造而成的用于盛装固体粉末、颗粒的卵状空心外壳。胶囊壳具有良好的生物利用度，能迅速、可靠和安全地溶解。中国药典2015年版四部--药用辅料一册中对其性状、有机/无机污染物含量进行了限定，除此之外，YBX-2000-2007也对明胶空心胶囊中的Pb、Cr等进行了明确限定。常用的检测手段有AAS、ICP、分光光度法等，微波消解可以快速有效的将空心胶囊消解至澄清透明的溶液状态，加快整个分析检测的速度，防止元素损失和污染，提高检测准确性。2 仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪;分析天平(十万分之一);移液管等2.2 试剂浓硝酸(70%);双氧水(30%);浓磷酸（85%）3 实验方法称取样品0.3-0.5g，消解用酸：4mL浓硝酸，3mL双氧水，4mL磷酸混匀后静置15min，组装完成进行消解：