黄瓜、番茄中农药检测方案(氮吹仪)

氮吹仪在测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲的残留量中的应用 敌菌灵是一种杀菌剂，常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等，具有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点，广泛应用于粮食蔬菜等农作物。 异菌脲是一种触杀型杀菌剂，对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌活性，主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。 我国在2014年发布的最新版《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》限量指标中指出，黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留限量值(MRL) 均为10mg/kg， 异菌脲的最大残留量(MRL) 分别为2mg/kg 和5kg/kg。 目前国内对于敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测主要有气相色谱普、液相色谱法和气质联用法等，前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和基质分散固固萃取等。 一、实验仪器 高效液相色谱仪、氮吹仪、高速均质机、电子天平、离心机、粉碎机。 二、试剂 敌菌灵、异菌脲农药标准品、甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、氯化钠 三、样品预处理过程 1、 准确称取粉碎均匀的试样25g(精确至0.01g)于250ml广口瓶中； 2、加入 50.0ml乙腈，均质机高速均质2min， 全部倒入100ml聚丙烯(PP)塑料离心管中； 3、4000rpm离心 5min， 取上清液倒入预先称取5g-7g氯化钠的100ml聚丙烯(PP)塑料离心管中，盖上塞子，剧烈震荡1min， 静置 30min， 使乙腈相和水相充分分层。 4、从离心管中吸取 10.0ml 乙腈溶液至15ml玻璃样品管中，置于氮吹仪80℃水浴氮吹蒸发至近干； 5、加入2.0ml 正己烷漩涡混匀待净化。 6、依次用 5.0ml正己烷+丙酮(90+10)淋洗液和 5.0ml正己烷预淋洗小柱，当正己烷液面层到达柱吸附层表面时，立即移入待净化样液，弃去上样流出液，用5.0ml正己烷+丙酮(90+10)淋洗液清洗样品管后淋洗小柱，并重复一次，用15ml玻璃样品管接收洗脱液。7、将盛有洗脱液样品管置于氮吹仪上，水浴50℃氮吹蒸发至干，加入2.0ml甲醇漩涡混匀，过0.22um 有机微孔滤膜，上液相色谱测定。 四、工艺流程 粉碎→均质→离心→提取有效成分→氮吹浓缩→漩涡混匀→固相萃取净化一氮吹浓缩→漩涡混匀→过滤→上样 五、色谱检测 六、结论 建立了采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的方法，并优化了实验条件。 本实验敌菌灵和异菌脲两种农药的添加回收率在 82.5%-102.8%之间， RSD 在2.95%-8.68%之间，精密度和准确度都较高，操作简单快捷、方法准确可靠，使用本方法完全可以满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的日常监测需求。 敌菌灵是一种杀菌剂，常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等，具有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点，广泛应用于粮食蔬菜等农作物。 异菌脲是一种触杀型杀菌剂，对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌活性，主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。 我国在2014年发布的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》限量指标中指出，黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留限量值（MRL）均为10mg/kg，异菌脲的最大残留量（MRL）分别为2mg/kg和5kg/kg。 目前国内对于敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测主要有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等，前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和基质分散固相萃取等。 一、实验仪器高效液相色谱仪、氮吹仪、高速均质机、电子天平、离心机、粉碎机。 二、试剂敌菌灵、异菌脲农药标准品、甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、氯化钠 三、样品预处理过程1、 准确称取粉碎均匀的试样25g（精确至0.01g）于250ml广口瓶中；2、加入50.0ml乙腈，均质机高速均质2min，全部倒入100ml聚丙烯（PP）塑料离心管中；3、4000rpm离心5min，取上清液倒入预先称取5g-7g氯化钠的100ml聚丙烯（PP）塑料离心管中，盖上塞子，剧烈震荡1min，静置30min，使乙腈相和水相充分分层。4、从离心管中吸取10.0ml乙腈溶液至15ml玻璃样品管中，置于氮吹仪80℃水浴氮吹蒸发至近干； 5、加入2.0ml正己烷漩涡混匀待净化。6、依次用5.0ml正己烷+丙酮（90+10）淋洗液和5.0ml正己烷预淋洗小柱，当正己烷液面层到达柱吸附层表面时，立即移入待净化样液，弃去上样流出液，用5.0ml正己烷+丙酮（90+10）淋洗液清洗样品管后淋洗小柱，并重复一次，用15ml玻璃样品管接收洗脱液。7、将盛有洗脱液样品管置于氮吹仪上，水浴50℃氮吹蒸发至干，加入2.0ml甲醇漩涡混匀，过0.22μm有机微孔滤膜，上液相色谱测定。  四、工艺流程粉碎→均质→离心→提取有效成分→氮吹浓缩→漩涡混匀→固相萃取净化→氮吹浓缩→漩涡混匀→过滤→上样 五、色谱检测六、结论建立了采用固相萃取—高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的方法，并优化了实验条件。本实验敌菌灵和异菌脲两种农药的添加回收率在82.5%-102.8%之间，RSD在2.95%-8.68%之间，精密度和准确度都较高，操作简单快捷、方法准确可靠，使用本方法完全可以满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的日常监测需求。