胶囊中铬检测方案(原子吸收光谱)

EWAI东西分析 微波消解及湿法处理胶囊中铬的比较 北京东西仪器有限公司 摘要：本文参考《中国药典》2010版明胶空心胶囊标准方法，采用微波消解和湿法消解处理样品，原子吸收分光光度计-石墨炉法测定不同厂家明胶空心胶囊中 Cr 的含量。方法检出限为0.47pg， 回收率98%左右，从而证明了湿法消解的准确性。该方法操作简便、准确、易掌握，经济适用，特别适合没有配备微波消解仪的用户。 关键词：微波消解，湿法消解，空心胶囊 Cr 针对近期市场上发生的“毒胶囊”事件，为应对市场需要，本试验参考药典及相关国家标准，利用我公司生产的 AA-7000 系列原子吸收光谱仪建立了胶囊中Cr的相关检测方法。 1实验部分 1.1仪器及试剂 仪器： AA-7000系列原子吸收分光光度计(配有Cr 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司)；微波消解仪(北京美诚)；可调电炉 试剂：：硝酸(超净纯)；高氯酸(优级纯)；去离子水；铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 1.2标准溶液的配制 1.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL 浓度为 1000ug/mL 的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为 1 u g/mL 的铬标准中间液。 1.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25，0.50，0.75，，1.00，1.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20， 30ng/mL 系列。 1.2仪器工作条件 仪器工作参数如下： 表1主机测定参数 波长 灯电流 氘灯电流 光谱通带宽度 背景扣除方式 (入/nm) (I/mA) (ImA) (△入/nm) 357.87 2 100 0.2 氘灯 表2石墨炉升温程序 Id 步骤名 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 800 10 打开 关闭 功率 4 灰化 800 800 8 打开 关闭 功率 5 灰化 800 800 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2600 2600 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2700 2700 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 25 打开 关闭 功率 1.3样品前处理 1.3.1微波消解法 称取0.5g样(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯内罐中，加入 8mLHNO3， 轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置于适宜的微波消解仪中进行消解，消解完全后，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2~3mL左右，取下，冷却，用2%HNO3清洗并转移入 50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 1.3.2湿法 准确称取0.5g样(精确至 0.0001g)于250mL高颈烧杯中，加入10mL HNO3，0.5mLHClO4，盖上表面皿，置于电热板上加热消化，消解至冒白烟，加少量水以除去多余的 HNO3， 待烧杯中的液体接近2~3mL时，取下冷却，用去离子水清洗并转移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 2结果与讨论 2.1测定 按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为10 uL。 2.2结果计算 式中： X——试样中铬的含量，单位为ug/g； C——试样消化液中铬的含量，单位为 ng/mL； Co—-试剂空白液中铬的泊量，单位为 ng/mL； N——从样品储备液取样后的再稀释倍数； V——定容体积，单位为mL； m——试样质量，单位为g. 计算结果保留三位有效数字。 2.3标准曲线及分析结果 表3加标回收试验数据 样品名 前处理方 法 样品溶液含量(mg/kg) 加入标准量 (mg/kg) 实际检测结 果(mg/kg) RSD(%) 回收率(%) 万泽制药 微波消解 0.988 0.5 1.476 2.05 97.6 湿法 0.957 0.5 1.449 1.98 98.4 国医堂制药 微波消解 0.424 0.5 0.910 2.24 97.2 湿法 0.468 0.5 0.959 3.2 98.2 宇惠制药 微波消解 1.339 1.0 2.327 1.93 98.8 湿法 1.339 1.0 2.328 1.65 98.9 白敬宇制药 微波消解 0.325 0.5 0.805 3.16 96.0 湿法 0.320 0.5 0.812 2.16 98.4 康乐药业 微波消解 0.883 0.5 1.377 1.91 98.8 湿法 0.862 0.5 1.349 0.34 97.4 新昌药联 微波消解 0.365 0.5 0.855 0.64 98.0 湿法 0.358 0.5 0.842 2.46 96.8 新昌前程 微波消解 0.569 0.5 1.055 3.64 97.2 湿法 0.504 0.5 1.001 2.96 99.4 皇威制药 微波消解 1.293 1.0 2.285 1.37 99.2 湿法 1.325 1.0 2.314 1.19 98.9 3结论 )本试验采用湿法和微波消解法进行前处理，对8个厂家的实验结果作了比较，通过大量的实验数据说明了测定胶囊中 Cr 选用湿法前处理，然后用原子吸收光谱-石墨炉法测定其中 Cr 含量，具有经济、结果准确、操作简便、快速、易于掌握等优点，特别适合没有配备微波消解仪的用户。 2)4本实验最低检出限： 0.47pg；回收率在(96~99)%之间。 3)本实验对所使用的硝酸要求较高，在处理样品前，应先配置一个试剂空白上机进行测试，检验其中 Cr 含量是否较低并能满足本实验要求。 ( 参考文献： ) [111《《原子吸收光谱仪分析方法》 北京东西分析仪器有限公司，2008，9 [2] 《中国药典》2010版 ( [3]GB-T5009.123-2003食品卫生检验方法食品中铬的测定 ) ( [4]Kathryu JI L，Steve J J H，Microwave ] Digestion Procedures for Environment at Matrices[J]，Anatyst ，1998，123(7)：103一1 3 3. )