药用聚酯瓶中乙醛检测方案(气相色谱仪)

EWA东西分析 实验部分 一、分析条件 仪器条件： 仪器名称：GC-4100 气相色谱仪 柱子型号： AB-InoWax检测器：FID 柱子规格： 50m*0.32mm*0.5um 色谱条件： 柱箱温度： 50℃ (5min) 20℃/min 至200℃(5min) 柱流速： 1.5mL/min 进样方式： 分流进样 气化室温度： 180℃ 分流流量： 22.5mL/min 检测器温度： 200℃ 尾吹气气流量： 220mL/min 尾吹气： 氮气20 mL/min 11进样量： 1.0mL 灵敏度： 中档 衰减： 1 空气流量： 200mL/min 氢气流量： 20mL/min 二、样品制备 2.1标准溶液：购买有证乙醛标准溶液，浓度为1mg/mL， 溶剂为甲醇。 2.2对照品的制备：取三个顶空瓶，用氮气以 10L/min 的流速冲洗 1min， 各注入1.0uL的 1mg/mL的乙醛标准溶液(相当于1pg)，然后迅速压盖密闭，在23±2C放置24小时后测定。 2.3样品的制备：取供试品瓶身数个，剪成长 3cm ，宽0.3cm的长条形，精密称取1g，置于顶空瓶中，用氮气以10L/min 的流速冲洗1min， 然后迅速压盖密闭，在23±2C放置24小时后测定。 2.4测试：精密量取顶空瓶中 1.0 mL的对照品和供试品气体，分别注入气相色谱仪中记录色谱图，测量对照品和样品待测成分的峰面积，计算。 三、检测结果 3.1对照品检测结果 对照品谱图如下： 标2 序号 组分名 保留时间 峰面积 样品含量 塔板数 分离度 乙醛 5.521 5543 1.000 9262.84 R1，2=3.775 满足YBB00282004-2015中“乙醛峰与相邻峰分离度应大于1.5，理论塔板数按乙醛峰计算不低于5000”的要求。 三个对照品的峰面积及相对标准偏差如下表所示： 标1 标2 标3 RSD 保留时间 5.51 5.52 5.52 0.13% 峰面积 5，565 5，543 5，512 0.48% 3.2口服固体药用聚酯瓶检测结果 口服固体药用聚酯瓶的检测谱图如下： 样品D01谱图： 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0时间(min) 分析结果： 定量方法：：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 原样含量 ug/g 塔板数 分离度 1 乙醛 5.498 493 0.0829 8930.61 R1，2=3.746 其余样品 D03， D04， D05， D04'(样品中有两个 D04，其中一个命名为 D04')谱图与样品D01相似。 5个口服固体药用聚酯瓶中乙醛含量测定数据如下表所示： 样品 平行 组分名保留时间 峰面积 原样含量 原样含量均值 ug/g ug/g 1 乙醛 5.498 493 0.0829 0.0837 D01 2 乙醛 5.509 475 0.0825 3 乙醛 5.511 501 0.0856 1 乙醛 5.508 444 0.0746 D03 2 乙醛 5.486 452 0.0786 0.0773 3 乙醛 5.488 465 0.0787 1 乙醛 5.525 494 0.0841 D04 2 乙醛 5.481 492 0.0853 0.0832 3 乙醛 5.497 467 0.0804 1 乙醛 5.526 429 0.0730 D05 2 乙醛 5.497 430 0.0711 0.0713 3 乙醛 5.507 407 0.0699 1 乙醛 5.536 483 0.0852 D04' 2 乙醛 5.491 479 0.0862 0.0856 3 乙醛 5.514 477 0.0856 标准规定乙醛含量不得超过千万分之二，即不得超过0.2pg/g，本次测定的五个口服固体药用聚酯瓶产品中，乙醛含量在0.0713~0.0856 pg/g之间，符合标准规定。 3.3外用液体药用聚酯瓶检测结果 外用液体药用聚酯瓶的检测谱图如下： 样品5A谱图： 5A-1 分析结果： 定量方法：：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 原样含量ug/g 峰型 塔板数 分离度 乙醛 5.490 197 0.0352 BB 11595.57 R1，2=4.021 其余样品5B，5C， 5D， 5E谱图与样品5A相似。 5个外用液体药用聚酯瓶中乙醛含量测定数据如下表所示： 样品 平行 组分名 保留时间 峰面积 原样含量ug/g 1房 原样含量均值ug/g 1 乙醛 5.490 197 0.0352 5A 2 乙醛 5.492 200 0.0341 0.0339 3 乙醛 5.508 186 0.0325 1 乙醛 5.487 211 0.0377 5B 2 乙醛 5.510 213 0.0373 0.0371 3 乙醛 5.513 206 0.0364 1 乙醛 5.449 209 0.0368 5C 2 乙醛 5.498 202 0.0343 0.0363 3 乙醛 5.495 217 0.0378 1 乙醛 5.521 215 0.0386 5D 2 乙醛 5.488 227 0.0388 0.0387 3 乙醛 5.480 220 0.0388 1 乙醛 5.496 212 0.0369 5E 2 乙醛 5.489 215 0.0374 0.0378 3 乙醛 5.480 225 0.0390 标准规定乙醛含量不得超过千万分之二，即不得超过0.2pg/g，本次测定的五个外用液体药用聚酯瓶产品中乙醛含量集中在 0.0339~0.0387pg/g，均符合标示规定。 第页 共页 药用塑料瓶常采用的是材质是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）切片，具有不易破损、密封性能好、防潮、卫生、符合药品包装的特殊要求等优点，可不经清洗、烘干即可直接用于药品包装，是一种优良的药用包装容器，广泛用于口服固体药品（如片剂、剂、颗粒剂等）和口服液体药品（如糖浆剂、酊水剂等）的包装。原料在固相缩聚生产工艺中，聚酯高温下热氧化降解和乙二醇热裂解会产生乙醛副产物。乙醛含量超标，低浓度会引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎，高浓度吸入可致头痛、嗜睡、神志不清及支气管炎、肺水肿、心肌脂肪性变等。若误服，会出现胃肠道刺激症状及心、肝、肾损伤，因此医用包装材料中乙醛含量需要引起高度重视。在《中华人民共和国药典 2015年版二部附录》规定及医药包装药包材YBB标准中，乙醛按照气相色谱法测定，含量不得超过千万分之二。本文利用气相色谱法，测定了药用聚酯瓶中乙醛含量，供相关人员参考。