维生素E中挥发性物质检测方案(气质联用仪)

东西分析 EWAI东西分析 解决方案|全二维气相色谱/飞行时间质谱仪检测维生素E软胶囊挥发性成分 简介 天然维生素E被认为是“自由基最直接的捕获者”，，具有强大的抗氧化作用，维生素E是多酸类天然营养素，人体自身不能合成，仅靠从食物中摄取不能满足人体需要，必须从体外补充，天然 VE在发达国家被誉为"生命奇迹丸"。维生素E是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。人体正常的呼吸、新陈代谢等过程都会产生氧化作用，体内的氧会转化成一种极不稳定的物质——自由基。若自由基产生过量，则会破坏健康的细胞，加速机体的衰老进程并诱发癌症、心脑血管疾病等。维生素E能有效清除体内的自由基，保护细胞膜、皮肤、血管、心脏、眼睛、肝脏及乳房等组织，减少罹患动脉硬化等疾病的机率。本文利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GCxGC-TOF/MS)检测了维生素E软胶囊的挥发性成分，通过专用的全二维色谱软件分析，对分离的组分用 NIST谱库检索，匹配度在70%以上的化合物共有38个。 实验部分 实验材料与仪器 维生素E软胶囊 GCxGC -TOF/MS 3300 全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 实验条件 一维色谱柱：DB-5MS(30mx0.25mmx0.25pm)；二维色谱柱：HP-17ht(2.5mx0.1mm×0.1pm)。 进样口温度：280℃；进样量为1pL，分流进样，分流比30：1。 柱1程序升温：60℃以 2℃/min 升温至120℃后，再以20℃/min 升温至180℃； 柱2程序升温：70℃以2℃/min升温至130℃后，再以 20℃/min 升温至190℃。 调制器热喷温度恒定250℃保持 33 min；冷气流量500 L/h；调制周期4s；热喷时间 0.3s。 离子源温度：220℃；电离能量：-70V；检测器电压：-1650V；接口温度：260℃；质量扫描范围：41-500。 样品处理 直接取 0.2pL的维生素E软胶囊用 GCXGC -TOF/MS分析实验结果 经 GCxGC -TOF/MS分析，共有38个化合物被全二维色谱软件确认，鉴定出峰体积相对百分比0.01%以上的29种，通过对38个组分归一化定量，百分含量在20%以上的有萜品油烯、右旋萜二烯，百分含量在10%以上的有1，4-桉叶素，百分含量在1%以上的有邻异丙基甲苯、桉叶油醇、2-蒎烯、α-水芹烯、萜品烯、烯、月桂烯，其余28种化合物都是在1%以下，详细成分列表见表1. 表1 维生素E软胶囊全二维气相色谱/质谱成分分析结果 峰号| 一维保留时间min 二维保留时间S 英文名称 中文名称 CAS 匹配度% 化学式 分子量 峰体积百分比 1 5.83 0.79 (1S)-2，6，6-Trimethylbicyclo[3.1.1] 左旋-alpha-蒎烯 7785264 73 C10H16 136 0.0021 东西分析 hept-2-ene 2 6.5 0.92 Bicyclo[2.2.1]hept-2-ene，1，7，7-trimethyl- 2-玻烯 464175 83 C10H16 136 0.0043 3 6.67 0.76 4-Octene， 2，6-dimethyl-，[S-(E)]- 62960763 86 C10H20 140 0.0171 4 7.08 1 Tricyclo[2.2.1.0(2，6)]heptane，1，7，7-trimethyl- 508327 85 C10H16 136 0.0618 5 7.5 1.05 alpha.-Pinene 2-蒎烯 80568 91 C10H16 136 6.1989 6 7.75 0.98 R(-)3，7-Dimethyl-1，6-octadiene 香茅烯 10281568 76 C10H18 138 0.0034 7 8.08 1.2 Camphene 莰烯 79925 94 C10H16 136 3.1793 8 8.67 0.98 2-Nonene， 3-methyl-，(E)- 17003995 79 C10H20 140 0.0049 9 8.83 1.25 3-Carene 萜品希 13466789 78 C10H16 136 0.0057 10 9.25 1.06 1-Methyl-4-(1-methylethyl)-cycloh exane 对孟 99821 82 C10H20 140 0.0172 11 9.25 1.36 beta.-Pinene β-蒎烯 127913 86 C10H16 136 0.2457 12 9.67 1.29 beta.-Myrcene 月桂烯 123353 88 C10H16 136 1.0023 13 10.17 1.17 Cyclohexane， 1-methyl-4-(1-methylethylidene)- 1124272 91 C10H18 138 1.2886 14 10.42 1.32 alpha.-Phellandrene a-水芹烯 99832 92 C10H16 136 4.0938 15 10.83 1.51 7-Oxabicyclo[2.2.1]heptane，1-methyl-4-(1-methylethyl)- 1，4-桉叶素 470677 87 C10H18O 154 15.7716 16 11.25 1.28 Cyclopentane， pentylidene- 53366555 82 C10H18 138 0.4683 17 11.33 1.72 o-Cymene 邻异丙基甲苯 527844 87 C10H14 134 9.5589 18 11.58 1.47 D-Limonene 右旋萜二烯 5989275 87 C10H16 136 21.1828 19 11.67 1.69 Eucalyptol 桉叶油醇 470826 95 C10H180 154 8.8793 20 12.42 1.65 beta.-Phellandrene 3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯 555102 81 C10H16 136 0.0311 21 13 1.67 gamma.-Terpinene 萜品烯 99854 92 C10H16 136 4.9425 22 13.67 1.76 Cyclohexene， 4-methyl-1-(1-methylethenyl)- 586674 85 C10H16 136 0.0085 23 13.75 2.07 6-Propenylbicyclo[3.1.0]hexan-2-o|ne 75283464 65 C9H12O 136 0.0219 24 14.5 1.89 Cyclohexene， 1-methyl-4-(1-methylethylidene)- 萜品油烯 586629 87 C10H16 136 21.3954 25 14.67 2.34 Benzene，4-ethenyl-1，2-dimethyl- 27831136 60 C10H12 132 0.2205 26 16.33 2.13 Fenchol 葑醇 1632731 87 C10H18O| 154 0.4634 27 17.33 2.21 3-Cyclohexen-1-ol， 1-methyl-4-(1-methylethyl)- 586823 83 C10H18O 154 0.4197 28 17.75 2.53 p-Mentha-1，8-dien-7-ol 紫苏醇 536594 69 C10H160 152 0.0087 29 18.08 2.31 Cyclohexanol， 1-methyl-4-(1-methylethenyl)- B-松油醇 138874 89 C10H18O 154 0.0563 30 18.5 2.44 Cyclohexanone， 5-methyl-2-(1-methylethyl)- 薄荷酮 10458147 84 C10H18OI 154 0.0046 31 18.92 2.48 endo-Borneol 2-茨醇 507700 84 C10H18O 154 0.01 32 19.42 2.52 Bicyclo[2.2.1]heptan-2-ol，1，7，7-trimethyl-， (1S-endo)- 合成右旋龙脑 464459 83 C10H18O 154 0.0066 33 19.83 2.14 dl-Menthol 薄荷脑 89781 86 C10H200 156 0.026 34 20 2.41 Terpinen-4-ol (-)-4-萜品醇 562743 79 C10H18O 154 0.0286 35 20.33 3.14 Benzeneethanol，.alpha.，.alpha.-dimethyl-， acetate 乙酸二甲基苄基原酯 151053 79 C12H16O2 192 0.0141 36 20.92 2.49 alpha.-Terpineol alpha-松油醇 98555 84 C10H180 154 0.3119 37 21.17 2.61 1，3-Cyclohexadiene，1-methyl-4-(1-methylethyl)- a-萜品烯 99865 74 C10H16 136 0.0272 38 23.42 3.08 Carveol L-香芹醇 99489 80 C10H16O 152 0.0168 图1、全二维色谱等高显示图 图2全二维色谱三维显示图 结论 利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法检验了保健品降血脂胶囊剂挥发性成分，通过专用的全二维色谱软件分析，对分离的组分用NIST 谱库检索，匹配度在70%以上的化合物共检出38种，其中的成分有烯萜类15种、醇类8种、酮类1种，其他14种。全二维气质联用仪应用于维生素E软胶囊挥发性成分检测有效可行。 第页共页 简 介天然维生素E被认为是“自由基最直接的捕获者”，具有强大的抗氧化作用，维生素E是多酸类天然营养素，人体自身不能合成，仅靠从食物中摄取不能满足人体需要，必须从体外补充，天然VE在发达国家被誉为“生命奇迹丸”。维生素E是一种脂溶性维生素,又称生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。人体正常的呼吸、新陈代谢等过程都会产生氧化作用,体内的氧会转化成一种极不稳定的物质——自由基。若自由基产生过量,则会破坏健康的细胞,加速机体的衰老进程并诱发癌症、心脑血管疾病等。维生素E能有效清除体内的自由基,保护细胞膜、皮肤、血管、心脏、眼睛、肝脏及乳房等组织,减少罹患动脉硬化等疾病的机率。