解决方案|无水乙醇中挥发性有机物的检测

乙醇中挥发性杂质的检测主要采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法。目前检测乙醇中挥发性杂质主要以《中国药典》2020版检验方法为主，系统适用性要求，乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应当满足要求，即按照气相色谱法测定法（通则0521），待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于1.5。本文根据《中国药典》2020版标准，利用东西分析GC-4100气相色谱仪建立测定乙醇中挥发性杂质含量的方法，该方法中乙醛和甲醇分离度R>2，完全符合药典中分离度大于1.5的要求，可供相关人员参考。解决方案 |无水乙醇中挥发性有机物的检测 乙醇（分子式：C2H6O ），俗称酒精。常温下为无色透明液体，有特殊香味。乙醇广泛应用于我们生产生活中，可作为工业原料、消毒用品、饮料制品及药用 原料。药用乙醇一般用于药品制剂生产过程中作为辅料使用，其纯度根据生产药 物不同所需的质量标准也不同。乙醇在生产过程中由于高温化学反应产生的有机 副产物包括醇类、醚类和醛类等，为了保证药用乙醇的质量，必须对药用乙醇进 行挥发性杂质的检测。 乙醇中挥发性杂质的检测主要采用气相色谱法或气相色谱 -质谱联用法。目 前检测乙醇中挥发性杂质主要以《中国药典》2020版检验方法为主，系统适用 性要求，乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应当满足要求，即按照气相色谱法测定法 （通则 0521），待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于 1.5。本 文根据《中国药典》2020版标准，利用东西分析 GC-4100气相色谱仪建立测 定乙醇中挥发性杂质含量的方法，该方法中乙醛和甲醇分离度 R>2，完全符合 药典中分离度大于 1.5的要求，可供相关人员参考。 实验仪器 GC-4100气相色谱仪（FID 检测器）； 仪器条件 柱箱温度 40℃（12min） 10℃/min to 检测器名称 氢焰(FID) 240℃ （10min） 进样口温度 230℃ 检测器温度 260℃ 柱前压 0.08MPa 尾吹类型 氮气 分流流量 30.0 mL/min 尾吹流量 30.0 mL/min 色谱柱名称 KB-624 进样量 1μL 色谱柱规格 60.0m * 0.32mm * 1.80μm 实验结果 按照《中国药典》2020版二部（第一部分）乙醇项下进行供试品溶液（a ）、 供试品溶液（b ）、对照溶液（a ）、对照溶液（b ）、对照溶液（c ）、对照溶 液（d ）的配制。待仪器稳定后，依次进样，分析。 供试品溶液（a ） 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 乙醛 6.915 1846 324 2 甲醇 7.430 3566 310 3 Comp.3 13.214 15221 1909 4 Comp.4 17.167 8498 1084 5 Comp.5 18.645 39196 6112 6 Comp.6 22.909 335 65 7 乙缩醛 23.363 398 82 8 Comp.8 23.508 405 79 供试品溶液（b ） 时间 (min) 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 乙醛 6.901 1984 358 2 甲醇 7.428 3678 313 3 Comp.3 13.303 16965 2099 4 Comp.4 17.209 8988 1186 5 Comp.5 18.668 43244 6780 6 Comp.6 22.903 415 76 7 乙缩醛 23.350 576 107 8 Comp.8 23.508 682 113 9 4-甲基-2-戊醇 25.614 131558 23974 对照溶液（a ）谱图： 时间 (min) 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 乙醛 6.936 1966 358 2 甲醇 7.419 44834 3883 3 Comp.3 13.338 16680 2116 4 Comp.4 17.228 8892 1183 5 Comp.5 18.679 42977 6803 6 Comp.6 22.908 427 79 7 乙缩醛 23.354 421 89 8 Comp.8 23.501 465 91 对照溶液（b ）谱图： 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 分离度 1 乙醛 6.939 2358 427 2 甲醇 7.450 6152 495 R1,2=2.167 3 Comp.3 13.361 17389 2226 R2,3=22.086 4 Comp.4 17.236 9067 1235 R3,4=20.271 5 Comp.5 18.681 42558 6754 R4,5=8.399 6 Comp.6 22.906 415 75 R5,6=28.416 7 乙缩醛 23.353 448 92 R6,7=3.292 8 Comp.8 23.502 413 86 R7,8=1.120 对照溶液（c ）谱图： 时间 (min) 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 乙醛 6.946 1857 347 2 甲醇 7.471 3631 306 3 Comp.3 13.355 16922 2129 4 Comp.4 17.248 9082 1179 5 Comp.5 18.699 41408 6531 6 Comp.6 22.929 367 70 7 乙缩醛 23.367 12562 2006 8 Comp.8 23.502 0 0 对照溶液（d ）谱图： 时间 (min) 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 乙醛 6.961 1945 354 2 甲醇 7.488 3512 304 3 Comp.3 13.360 15931 2011 4 Comp.4 17.260 8470 1120 5 Comp.5 18.715 41082 6438 6 苯 20.901 1490 271 7 Comp.7 22.939 415 76 8 乙缩醛 23.391 680 112 9 Comp.9 23.529 618 107 对照溶液（e ）谱图：（东西分析 HPLC 级环己烷） 时间 (min) 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 乙醛 7.058 1904 356 2 甲醇 7.589 3525 305 3 Comp.3 13.481 15983 2054 4 Comp.4 17.334 8315 1141 5 Comp.5 18.778 41326 6612 6 环己烷 20.070 7652852 1168107 7 Comp.7 22.988 294 60 8 乙缩醛 23.426 478 94 9 Comp.9 23.578 369 75 对照溶液（e ）谱图：（客户提供的环己烷） 时间 (min) 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 1 乙醛 6.968 1966 366 2 甲醇 7.489 3649 314 3 Comp.3 13.381 15958 2050 4 Comp.4 17.271 8488 1131 5 Comp.5 17.758 5851 791 6 Comp.6 18.724 41422 6629 7 Comp.7 19.348 3182 428 8 环己烷 20.018 7427500 1110361 9 Comp.9 20.912 2438 422 10 Comp.10 22.948 412 76 EWAI 东西分析 11 乙缩醛 23.388 703 151 结果 （1）对照溶液（b）所得结果乙醛峰与甲醇峰的分离度为R1,2=2.167，满足要 求。 （2）供试品溶液（a）甲醇峰面积3566＜22417对照溶液（a）甲醇峰面积的0.5倍，满足要求。 （3）乙醛和乙缩醛的总量为0.0036366％＞0.001％，不满足要求 。 （4）供试品溶液（a）中无苯峰，含量为0＜0.0002％，满足要求。 （5）供试品溶液（a）中无环己烷峰，含量为0＜0.388％，满足要求。 （6）供试品溶液（b）色谱中其他各杂质峰面积的总和为70294＜4-甲基-2-戊 醇的峰面积131558满足要求。 实验总结 本文参考《中国药典》2020版标准，利用东西分析 GC-4100气相色谱仪 建立测定乙醇中挥发性杂质含量的方法。实验中考察了多种色谱柱，最终选择使 用 6%氰丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷固定液的 KB-624（60.0m*0.32mm *1.80μm ），通过调整分流比，在得到较好的甲醇峰型的同时还获得了符合要 求的甲醇与乙醛的分离度。最终实验表明：该方法操作简单、结果准确，可供相 关的质量控制人员参考。