升麻中异阿魏酸检测方案(液相色谱柱)

88 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ：40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 升麻(Shengma) (CIMICIFUGAE RHIZOMA) 【药材基本信息】 别名绿升麻、西升麻、川升麻 来源原毛莨科植物升麻 Cimicifuga foetida L. 的干燥根茎 功能 发表透疹，清热解毒，升举阳气 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过二号筛)0.4709g，置具塞锥形瓶中，精密加人10%乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取异阿魏酸对照品 10.41mg，置 10ml 棕色量瓶中，加10%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 2ml，置 10ml棕色量瓶中，加10%乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含异阿魏酸20.8wg)。 进样量：40pl 检测波长：316nm； 柱温：28.0℃流 速：1ml/min 流动相：乙晴：0.1%磷酸溶液=13：87方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对照 品：上海诗丹德生物技术有限公司 对照品含量：异阿魏酸99.0% 仪 器：Agilent 1200 配 置：四元梯度，在线脱气机，DAD检 测器，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 四画：天木五瓦牛升化丹水一—89 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 异阿魏酸 20.8min 0.96 12 390 0.17% 【注意事项】 在此分析条件下，异阿魏酸出峰时间为20.8分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化， 但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：程 萍 审核人：钱 勇 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid