木贼中山柰素检测方案(液相色谱柱)

72木贼(Muzei) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163四画天木五瓦牛升化丹水 73 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 )————2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) (EQUISETI HIEMALIS HERBA) 【药材基本信息】 别名木贼草、锉草、节节草等 来源木贼科植物木贼 Equisetum hiemale L.的干燥地上部分 功能 散风热，退目翳 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.7500g，置具塞锥形瓶中，精密加办75%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 20ml，加盐酸 5ml，置水浴中加热水解1小时，放冷，转至50ml量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取山柰素对照品 11.50mg，置50ml量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 1ml，置 10ml量瓶中，加75%甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含山柰素22.8pg)。 【分析条件】 色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18250mmx4.6mm，5pm 进样量：20ul 检测波长：365nm； 柱温：26.2℃流 速：Iml/min 流动相：乙腈：0.4%磷酸=50：50方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 照 品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：山柰素98.5% 仪 器：Agilent1120配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器 【分析色谱图】 木贼 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 山柰素 4.3min 1.09 15252 0.02% 【注意事项】 0在此分析条件下，山柰素出峰时间为4.3分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上； 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄 霞审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid