药物中有机溶剂检测方案(气相色谱仪)

SHIMADZUAPPLICATION NEWS色谱分析NO.GC-005岛津国际贸易(上海)有限公司上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 岛津分析应用报告 顶空-气相色谱法分析药物中的有机溶剂残留 前言 药物中的残留溶剂是指原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。由于残留溶剂没有疗效，所以所有残留溶剂在药品生产过程中应尽 2.仪器与实验条件： 2.1仪器： 气相色谱仪： GC-2010AF(岛津公司)火焰离子化检测器 (FID) GC-Solution工作站 顶空进样器(DANI HSS-86.50)1/10000分析天平2.2样品处理： (1)在20ml的顶空样品瓶中加入5ml超纯水。 (2)精确称取药物样品0.1mg(某药厂生产的感冒冲剂)，放入上述样品瓶中。 (3)再加入1g无水硫酸钠，震荡溶解后顶空进样。 2.3分析条件： A.色谱条件： 进样量：：1ml进样方式：分流(分流比：2：1) 进样口温度：200℃ 色谱柱： RTX-1301.30mx0.53mm×3um 柱箱箱度：40℃(20min)- -240℃ 10℃/min 载气：N2，柱头压力：22.8kpa(恒压) 检测则： FID 温度：280℃ 尾吹气流量：25ml(N2) 可能的去除，L以符合产品规范、GMP或其他基本的质量要求。本文给出的是采用顶空-气相色谱法分析药物中的有机溶剂残留，具有样品处理简单，检测灵敏度高等特点。 B.顶空条件： 平衡温度：80℃，平衡时间： 60min(轻微震荡)传输线温度：85℃载气：N2，压力：31kpa，辅助压力：20kpa 加压时间：30s 3.结果和讨论： 3.1结果： 分析结果如图1，2所示，图1为23种二类溶剂(毒性不大，限制使用)标准样品(浓度为欧洲药典规定的浓度限度)分析的结果，图2为某药厂生产的感冒冲剂样品分析的结果。 (图2) 3.2定性结果： 1.甲醇(methanol) 2.乙腈(acetonitrile) 3.二氯甲烷(dichloromethane) 4.正己烷(hexane) 5.顺-1，2-二氯乙烯(cis-1，2-dichiloroethene) 6.硝基甲烷(nitromethane)7.氯仿(chloroform))8.环己烷(cyclohexane)9.1，2-二甲氧基乙烷(1，2-dimethoxyethane) 10.三氯乙烯(trichloroethylene)11.甲基环己烷(methylcyclohexane) 12.1，4-二氧乙烷(1，4-dioxane)13.氮苯 (pyridine) 14.甲苯(toluene)15.2-己酮(2-hexanone) 16.氯苯(chlorobenzene) 17.二甲基亚砜+乙苯(DMF+ethylbenzene)18.间-二甲苯(m-xylene)19.邻，对-二甲苯(o，p-xylene)20.N，N-二甲基乙酰胺(N，N-dimethylacetamide) 21.1，2，3，4-四氢萘(1，2，3，4-tetrahydronphtalene) 3.3讨论 由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此23种二类溶剂，满足新修订的欧洲药典对溶剂残留浓度的检测要求，可避免直接进水样所带来的重现性差， FID火焰易灭等缺点。而且分析灵敏度高，样品处理简单。