氢气、氧气等气体中吸附能力检测方案(蒸汽吸附仪)

HIDEN ISOCHEMA 2 HIDENIsochema Ltd. 2002-05 英国 Hiden 公司 地址：北京海淀区厂洼路5号，东点写字楼 B8415 「1000891 电话：010-68728590/1 传真：51661721 IGA-001 系统 系统可用于气体吸附分析，压力可从真空到20Bar。 温度范围从液液到1000℃ ● 快速反应加热炉可被用作热重分析仪 TGA 可作原位表面积分析 脱气阶段 ● 重量系统的重要特征 可容易测定真实脱气状态 ● 在脱气过程中校正样品重量的真实失重 可真实反映温度对脱附特性的影响 IGA方法 用于测定精确温度平衡特性的重要分析技术。 在等温测量过程中系统可自适应地调整时间坐标。 可在吸附或脱附模式下工作。 ● 上述动力学数据可直可以 ASCⅡ码(如 EXCEL) 形式输出。 在完成70%时可以直接进行预测，牺牲一点准确性而快速获得等温数据。 等温测量 用于吸附和脱附的自动压力扫描 等温比较 可靠的重复性允许快速和方便地对不同气体在特定样品上的吸附能力和动力学数据进行比较。 ● 提供宝贵的平衡和动力学数据用于 Packed Bed model 模型的压力循环实验。 BET 分析 ● 典型的氮气等温曲线可在液氨温度下测出，从而确定 BET 表面积。 为完成实验的后续部分，可保持样品原位不动，进行下一步分析。 可测量最小表面积 0.1m /gram. 氢气吸附 -PdY-H(D)系统 ● PDY 是一种固溶型合金，可用于氢气同位素的分离膜。 ● 铱原子非常大，在晶体内产生较大的内部应力。 ● IGA 系统被用于确定H和D的浓度扩散系数。 ● 高灵敏度和高稳定度是研究轻气体和它的同位素吸附性能的保证。灵 敏 度：0.2pg 长期稳定性：：+1ug ( 参考文献： ) Stonadge P.R.， Benham M.J. and Ross D.K. Separation Technology 1994 Ross D.K. and Stonadge P.R. Advanced Materials 1993/B： Shape Memory Materials 氢气吸附-PdY-H(D)系统 ● 在吸附过程中压力(化学势)保持恒定，相扩散理论有一个分析解决方案(Crank1967) PD-Y合金可以做成板或丝 (Bessel函数) ● 动力学信息用以测定化学扩散系数 参考文献： Crank J. The mathematics of diffusion (1967) 2. Edition 氢气吸附-PdY-H(D) 系统 ● 由气原子引起的应力场为 H(D)的扩散制造了一个陷井。 ● 浓度依赖性，可被解释成空间的占领和填充。 ● 为同位素膜分离提供了关于物理参数和操作条件的临界信息。 参考文献： Crank J. The mathematics of diffusion (1967) 2nd. Edition 氢气吸附-PdY-H(D)系统 ● 扩展的研究方案，包括这些材料在低温，低浓度下的行为。 氢气的第-次吸附/脱附循环是不同于以后的循环的。一种可能性是在第一次循环中晶格结构发生了变化。 这种不同可以在没有氢气存在的情况下，通过高温退火来消除。这表明等温下变化的原因是由于原子有序性的改变。 ● 通过中子衍射实验证明了Pd 原子与 Yt 原子的位置关系。 ( 参考文献： ) Poyser M.A.， Kemali M. and Ross D.K. TJ. Alloys and Compounds ( in press) (1996) 氧气在高 Tc 材料中的扩散 在Yba2Cu303 上进行的高温氧气等温吸附曲线测量。 ● 等温曲线作为氧气当量的函数，显示出的计量值趋势是趋近于 x=7。 氧气在高 Tc 材料中的扩散 ● 动力学参数显示在每条等温曲线的都有一个特殊点，表示平衡时间明显提高。很可能是因为相转变的缘故。 中子衍射实验证明了四方一立方晶格的转变。 ( 参考文献： ) Mercer M. Kemali M. and Ross D.K. Physcia (in press) 1996 IGA-002 系统 ● 用于从真空到一定压力过程的蒸汽吸附研究的专业系统。 防凝结系统允许完整的 P/Po 范围被测量，样品可低至50℃而没有凝结的危险。 ● 高真空系统有助于进行低压测量和蒸汽的控制。 ● 软件支持 Antoine 系数以确定在任一样品温度的蒸汽压力。 水在碳上的吸附 I 实验参数 样品重量：128mg 除气条件：：120℃， 真空 10°torr， 2小时 等温方法：预定义的 P/Po值；吸附/脱附 温 度：：22℃ ● 这一Ⅳ型的回滞环等温曲线用于表征碳的介孔结构。 水在碳上的吸附 II 实验参数 样品重量：： 135mg 除气条件：120℃，真空10torr， 2小时 等温方法：预定义的P/Po 值；吸附/脱附 温 度：22℃ 从在大气压下被老化材料的吸附能力和等温曲线中可以看到一个重要的差别。 水在碳上的吸附Ⅲ 实验参数 样品重量：155mg 除气条件：：120℃，真空10torr，2小时 等温方法：预定义的 P/P值；；吸附/脱附 温 度：：22℃ ● 等温曲线显示了被测碳样品不具有中孔结构。 水在经过表面处理的BPL 碳上的吸附 实验参数 样品重量：105mg 除气条件：：120℃，真空 10torr ， 2小时 等温方法：预定义的 P/Po 值；吸附/脱附 温 度：：22℃ 高水平的实验重复性保证了对样品多次实验进行比较的可靠性。上面的例子显示了表面预处理对 BPL 碳吸附能力的影响。 水在沸石上的吸附 实验参数： 样品重量：55mg 除气条件：450℃，真空10torr， 6小时 等温方法：重量依存模式；；吸附 温 度：25℃~330℃ 等温曲线是Ⅰ型，表明是微孔结构材料。 水在聚合物涂料上的吸附 实验参数： 样品重量：22mg 除气条件：60℃，真空10torr ，2小时 等温方法：重量依存模式；吸附 温 度：20.3℃~29.5℃ ● 等温曲线是I型。材料一但首次吸附形成覆盖层后，本质上就变为疏水性材料。 水在石英玻璃上的吸附 实验参数： 样品重量：60mg 除气条件：200℃，10torr ，6小时 等温方法：重量依存模式；：吸附 温 度：20℃ 回滞环是典型的孔填充型。这个过程需要很长的平衡时间。时间常数随(吸附和脱附)等温曲线的梯度而变化。 碳氢化合物在 ZSM-5上的吸附 实验参数： 样品重量：250mg 被吸附物：环己胺、苯、三甲基苯。 除气条件：200℃，真空10torr， 8小时 等温方法：重量依存模式；吸附 温 度：20℃ 在同样的样品上进行被吸附物的对比研究是比较容易的，改变被吸附物分子的物理特性可以得到至关重要的材料表面化学和结构信息。 苯、甲苯在硅质岩中的扩散研究一1(Ⅰ) ● IGA-002 系统，使用独特的 IGA 动力学分析方法，是理想的研究蒸汽和气体在多孔介质中的传输性能的工具。下面的图片显示了使用 IGA 系统研究苯、甲苯在硅质岩单晶的扩散性质。 ● 实验参数： 样品重量：20mg 被吸附物：苯、甲苯 除气条件：200℃，10torr， 6小时 等温方法：：重量依存模式；：1吸附 温 度：283K~333K [1] R.Cartarius， H. Vogel and J. Dembowski Ber. Busenges phys. Chem. 101 No.2 (1997) 193 苯、甲苯在硅质岩一1中的扩散研究(Ⅱ) ● 硅质岩的结构含有3种不同类型的吸附位置： zig-zag 型通道，直形通道，及上两种通道的交叉混合型。不同位置点的能量是不同的，这可以由前述的Ⅰ型的等温曲线上得到证据支持。 ● 单组份蒸汽在内部晶体的扩散可由上述公式表述。当拟合由 IGA 记录的在等温曲线上每一个点的动力学参数时， Fickian 扩散系数也就被计算出来了。 甲苯、苯在1卜硅质岩中的扩散研究(ⅢI) ● 甲苯的 Fickian 扩散系数见上图。 ● IGA 动力学最初的和长期的数据区域可以保证扩散被分类为 Fickian 型。长期近似值： (mt/minf>0.7) 短期近似值：(mt/minf<0.3) ● 扩散系数在-0.065 g/g 以上时明显地下降。这肯定了硅质岩的吸附模型，其假设不同的位置按覆盖率的不同而被占用。 IGA-003 统 ● 专业的用于动态多组份气体吸附研究的系统。 气一气，气一蒸汽等混合气。 ● 总流动速率可达到 1000cc/min。 独立的流动和压力控制可到 20bar。 活性碳对空气/氟利昂的吸附 实验参数： 样品重量：150 mg. 组 成空气中含有0.4%氟利昂。 除气条件： 150℃， 真空 10 torr， 2小时。 等温方法：频率模式，吸附。 温度范围：40℃~150℃。 确定多组份等温曲线对于理解气体的分离/过滤过程是至关重要的。 活性碳对 CH4-COz的吸附 实验参数： 样品重量：78 mg 组 成：：0/100~100/0 除气条件： 150℃，真空 10torr， 2 小时。 等温方法：频率模式，吸附。 温度范围：25℃ 上述数据显示了在恒定气体成分下改变压力进行的等温测量。分析可以在恒定压力下通过改变气体组成比例进行。 催化剂材料的滴定 上图中的数据是通过交替改变气体的组成――氧气和氢气(图中上部的两条曲线)而获得的。 连续氧化和还原循环提供了有关金属表面活性的信息。 IGA-DSMS 系统 ● 在样品的位置原位进行气体种类的分析 ● 加热的毛细管取样系统(120℃) ● 旁路设计以提供快速(<1sec)的相应。 硫酸铜的热分解 重量和质谱图同时被获取并储存在同一数据文件中。 高分辨率的动态取样质谱数据可以用于峰形的分析。 硫酸铜的热分解 上图是质谱仪获得的曲线与由 IGA-DSMS 曲线中引出的质谱曲线的比较。 曲线近似完美的吻合显示了质谱对逸出气体的分析是准确无误的。 草酸钙的热分解 D上面的数据是对草酸钙以20℃/min 的升温速率加热到900℃的数据。 重量与质谱的相关性可从图中看到。 催化剂的热解吸 D上面的数据是对催化剂材料以20℃/min 的升温速率加热到450℃得到的。 ● 在进行解吸前，使用IGA 系统自动将碳氢化合物蒸汽沉积到催化剂表面。 当不希望将催化剂再次暴露到空气中时，原位分析就显得尤为重要。 因此，使用IGA系统就可以进行原位的吸附与解吸。 附件 可供选择的附件范围，以组成完整的系统。 ● 真空泵。 ● 用于 Set Point 和 TG研究的炉子，温度可达1000℃。 ● 水浴，精确地调节样品温度。 ● 湿度调节器，用于调节气体的湿度。 液氮系统用于低温实验。 样品容器 IGASORP 系统 ●D专用于材料对水蒸气的吸附性能研究： 药物 碳材料 聚合物 食品 化妆品 ● 动态方法意味着可以进行多次快速分析。 ● 小巧的仪器可满足 QA/QC 应用。 阿斯匹林药品的吸水性 实验参数： 样品重量：577mg 烘干条件：55℃，0%RH，2小时 湿度范围：0-90%RH 温 度：： 22℃ ● 实验的目的是研究阿斯匹林药片在包装材料内对水汽的吸附情况。 ● 药片和包装材料的吸附等温曲线见上图。 下一步是研究分析包装材料的湿气透过率。 包装材料的水蒸气透过性能 实验参数： 样品重量：577mg(药片) 烘干条件：55℃，0%RH，2小时 湿 度：90%RH 温 度： 30℃ ● 将阿斯匹林药片连同其包装材料一起放置到系统中。在经过初始干燥后，将湿度升到90%进行实验。 ● 数据显示了被药片吸附的水汽对包装材料的透过率。