高纯氧分析进样器中应用方案检测方案(特气分析系统)

科创色谱KC Chromatograph 新型高纯氧分析进样器及其应用 上海大学 上海科创色谱仪器有限公司 张天龙徐民海 邹纪文 在气体分析方法中，气相色谱法是应用最为广泛的技术方法，然而，气体中的氧和氩组份，在气相色谱分离中较难分开，往往是以氧和氩的总和(混合峰)表现出来，所以，在工业氢中氧、氩、氮的测定和电子工业用氧中的微量氩、氮的测定方法中都应用了脱氧柱技术，其中401脱氧剂在脱氧容量、脱氧深度(10°级)及其可反复活化再生使用等优点，已被各气体分析标准方法中确定选用。但是，401脱氧柱的正常反复应用，必须对其进行100℃、200℃、300℃、400℃、450℃的长时间通氢活化处理，这就给分析工作带来不便，往往需要自己搭建一个气路控制系统和购置一个合适的高温炉来处理，而处理时必须将401脱氧柱从进样系统上拆装，在活化处理后的拆装过程中，难免脱氧剂要接触空气中的高浓度氧，就会造成活化好的脱氧柱的脱氧容量的损失。对于高纯氧分析，脱氧容量的减少，就会缩短活化周期和明显影响分析工作效率。为此，我们研发了新型的高纯氧分析进样器(专利技术)与科创GC8800H型气相色谱仪配套使用，实现了高效率工作分析高纯氧气体中的微量氩和氮。将双脱氧柱改为单脱氧柱，就可方便地实现工业氢中氧、氩、氮的测定。 十通切换阀 图一高纯氧分析进样器结构图 高纯氧分析进样器的结构外形见图一，上部的左面，设置一个六通气体进样阀；上部的右面，设置一个工作在120℃以上的十通切换阀；中间部位设置有二个并列的A、B脱氧柱，脱氧柱的外面套上可以升到450℃的活化炉；下面部位装有精密温度控制器电路，负责对活化炉和十通切换阀所需要的温度控制。 脱氧柱活化温度的控制，可以由使用者设定最佳活化程序温度来进行控制，还可以选择七种固定的活化程序模式进行自动活化全过程。活化时间可3小时到12小时由用户选择，活化结束后自动降温。 整个装置的右上侧可用内径b1的不锈钢管与气相色谱仪中色谱柱的载气入口相连接。 二、工作原理 样品气(高纯氧或工业氢)采用六通阀定体积进样后，就由载气氢带入401脱氧柱，样品气中的氧就全部被吸收掉，剩下的微量氩和氮进入分子筛色谱柱分离后，在高灵敏度热导检测器中转化为氩峰和氮峰的色谱信号，与标气比较后就可测出氩和氮的浓度。 401脱氧柱使用中因氢气与氧气反应会生成水分而使脱氧剂容易失效，所以，进样一定次数后需通氢气在高温下活化处理，为了避免活化好脱氧柱后在拆装脱氧柱时会导致空气(氧气)进入，从而会降低脱氧柱效率，本进样器中设置有A、B二根脱氧柱，用一个十通阀切换使用：十通阀A位置时，A脱氧柱串入分析工作状态，此时，B脱氧柱可以同时活化处理；十通阀B位置时，B脱氧柱串入分析工作状态，而此时A 脱氧柱可以进行活化处理，这样的设计，可使脱氧柱分析工作和活化处理同时进行，互不影响，分析工作不间断，而且脱氧柱的状态转换全部处在氢气保护下进行，避免了脱氧柱拆装时空气(氧气)的进入而降低脱氧柱效率，也保证了气相色谱工作的稳定性。 三、 实验 实验条件：仪器：科创GC8800H型气相色谱仪：具有TC-H型高灵敏度热导检测器，热导元件冷阻200 Q；配套13x+5A 混合分子筛柱2米；配套高纯氧分析进样器和色谱工作站。 柱温：80℃，TCD 温度95℃，高纯氢载气，流量20 mL /min， 进样量：1mL，样品气：空气和工业氧 min 图二 空气中的Ar 三 工业氧中的Ar和N 偏差RSD 图四工业氧中Ar、Nz重复性 分析氩的实验数据表： 样品 含氩量(%) 氩峰高(mv) 空气 0.93 39.5 工业氧 0.023 1.13 四、 结束语 脱氧柱活化后，进样1mL工业氧，可进样约500次，进样5mL， 可做100次，该脱氧柱脱氧容量约 500 mL与标准GB/T1465编制背景资料相符；脱氧柱失效后活化时，可收集到活化释放的水约0.75 mL；脱氧分析氩和氮的重复性很好，相对标准偏差： Ar0.9%， N21.3%。 实验时没有准确的标准气，所以，仅用空气和工业氧来试验脱氧柱的脱氧容量、使用寿命，活化效果及进样重复性，完全满足标准方法的要求，而且操作使用十分方便，大大提高了分析工作质量和工作效率。 ( 联系电话：021-69982148，69982681，66529903，6 6 528127 ) ( 公司网页： www.shupkc.com )