酸枣仁中酸枣仁皂苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中哐药典2010版对应高效液相色谱图集 酸枣仁分析 酸枣仁的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var spinosa (Bunge) Hu ex H. F. Chou 的干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实，除去果肉和核壳，收集种子，晒干。 【功能与主治】养心补肝，宁心安神，敛汗，生津。用于虚烦不眠，惊悸多梦，体虚多汗，津伤口渴。 【含量测定】酸枣仁皂苷A照高效液相色谱法(附录VID)测定 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0-15 20→40 80→60 15-28 40 60 28-30 40→70 60→30 30-32 70→100 30→0 对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A峰对峰品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约1 g， 精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60~90℃)适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20 mL， 加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5 mL洗涤，合并洗液与滤液。回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液5 uL、20 uL，供试品溶液10uL， 注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A(C8H94026)不得少于0.030%。 酸枣仁 样品来源：本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge) Hu ex H. F. Chou 的干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实，除去果肉和核壳，收集种子，晒干。产地：河北。 对照品：酸枣仁皂苷A(成都曼思特生物科技有限公司，批号：A0274，含量98%：)。 对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷A峰对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，再用流动相稀释成每1ml含200 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)1.0037g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60~90℃)适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20mL， 加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5mL涤，合并洗液与滤液。回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 色谱柱： Shim-pack XR-ODS I (3.0 mm x75mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-水(35：65)柱温：35℃流速：1.1mL/min进样量：4pL检测器条件：漂移管温度：40℃，氮气压力：350KPa，增益：8，采集频率：5Hz UFLC-20ADXR 高压泵 ELSD-LTII蒸发光散射检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC HT 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 酸枣仁皂苷A 1.750 237323 65656 5238 1.19 酸枣仁皂苷A标准曲线 重复性数据如下： 酸枣仁皂苷A No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.747 238162 1.751 70570 2 1.750 237323 1.753 71209 3 1.754 238143 1.755 72011 Average 1.750 237876 1.753 71263 RSD% 0.20 0.20 0.11 1.01 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：乙腈-水(35: 65)柱温：35°C流速：1.1 mL/min进样量：4ul检测器条件：漂移管温度：40℃,氮气压力：350 KPa,增益：8，采集频率：5 Hz