黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 中国药典2010版对应高效液相 色谱图集 黄芪-毛蕊异黄酮葡萄糖苷分析 黄芪-毛蕊异黄酮葡萄糖苷的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao 或膜荚黄芪Astragalus membranaceuss (Fisch.) Bge. 的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。 【功能与主治】补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌。用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，内热消渴，血虚萎黄，半身不遂，痹痛麻木，痈疽难溃，久溃不敛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动性A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260 nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 20→40 80→60 20~30 40 60 对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约1 g， 精密密定.置圆底底瓶中，精密加入甲醇50 mL， 称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL， 回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(CH，201)不得少于0.020%。 黄芪-毛蕊异黄酮葡萄糖苷 样品来源：本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus ( Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao 或膜荚黄芪Astragalus membranaceuss (Fisch.) Bge. 的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。产地：内蒙古。 对照品：毛蕊异黄酮葡萄糖苷(成都曼思特生物科技有限科司，批号： A0515， 含量：98%)。 对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，再用30%乙腈稀释成每1 mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)1.1091 g，精密称定.置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL， 回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm ×75mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：：以乙腈为流动性A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 柱 温：45℃ 检测波长：260 nm UFLC-20ADXR 高压泵SPD-M20A二极管阵紫紫外可见光半微量检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 采集频率：6.25Hz SIL-20AC自动进样器 流 速：0.9mL/min 进样量：： 4 pL 时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相B(%) 0.00~2.50 16→32 84→68 2.50~4.00 32 68 4.00~5.50 32→16 68-84 5.50~7.00 16 84 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 1.840 305529 129504 14225 1.14 毛蕊异黄酮葡萄糖苷标准曲线 重复性数据如下： 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.842 306086 1.837 237871 2 1.840 305529 1.844 238423 3 1.841 306079 1.842 237207 Average 1.841 305885 1.841 237834 RSD% 0.05 0.10 0.20 0.26 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：以乙腈为流动性A ，以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱柱温：45°C检测波长：260 nm采集频率：6.25 Hz流速：0.9 mL/min进样量：4ul