南五味子中五味子酯甲检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 南五味子分析 南五味子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采摘，晒干，除去果梗和杂质。 【功能与主治】收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津口渴内热消渴，心悸失眠。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-水(38：62)为流动相；检测波长为254 nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取五味子酯甲照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL分含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL， 称定重量， 超声处理(功率250 W， 频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别别密吸取对照品溶液与供试品溶液溶20pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含五味子酯甲(C，H；20，)不得少于0.20%。 南五味子 样品来源：本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采摘，晒干，除去果梗和杂质。产地：河南。 对照品：五味子酯甲(中国药品生物制品生定所，批号：1529--200001，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取五味子酯甲照品甲量，精密称定，加甲醇40%制成每1 mL含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5012 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL， 称定重量， 超声处理(功率250 W， 频率40kHz)30分钟， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0 mm x75 mm， 2.2 p.m) 仪器配置： 流动相：乙腈-水(49：51) UFLC-20ADXR 高压泵 柱主温：40℃ SPD-M20A二极管列列紫外可见光半微量检测器 检测波长：254 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：：1.5625 Hz CBM-20A 系统控制器 流充速：1.1mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 五味子酯甲 5971 87330 10302 10054 1.16 五味子酯甲标准曲线 重复性数据如下： 五味子酯甲 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 5.947 87677 5.971 16278 2 5.959 87979 5.992 16272 3 5.965 87996 5.961 16259 Average 5.957 87884 5.975 162670 RSD% 0.15 0.20 0.26 0.06 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um) 流动相：乙腈-水(49：51)柱温：40°C检测波长：254 nm采集频率：1.56 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4ul