夏天无中原阿片碱和盐酸巴马汀检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 夏天无分析 夏天无的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens (Thunb.) Pers. 的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖，除去茎、叶及须根，洗净，干燥。 【功能与主治】活血止痛，舒筋活络，祛风除湿。用于中风偏瘫，头痛，跌扑损伤，风湿痹痛，腰腿疼痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8 mL， 冰醋酸30 mL，加水稀释至1000 mL)(18：82)为流动相；原阿片碱检测波长为289nm， 盐酸巴马汀检测波长为345 nm。理论板数按原阿片碱和盐酸巴马汀峰计算均应不低于3000。 对照品溶液的制备：取原阿片碱对照品10 mg， 精密称定，置50mL量瓶中，加1%盐酸溶液5 mL使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。另取盐酸巴马汀对照品10 mg， 精密定定，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述两种溶液各5mL，置同一25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1mL含原阿片碱40 ug、盐酸巴马汀20 pg)。 供试品溶液的制备：取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含原阿片碱(C2H，，NO，)不得少于0.30%，盐酸巴马汀(CHNO。 HCl)不得少于0.080%。 夏天无 样品来源：本品为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens (Thunb.) Pers. 的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖，除去茎、叶及须根，洗净， ·干燥。产地：江西。 对照品：原阿片碱(中国药品生物制品生定所，批号：110853-200402，含量：98%)盐酸巴马汀(上海同田生物技术有限公司，批号：10041423，含量：98%) 对照品溶液的制备：取原阿片碱对照品适量，精密称定，加适量1%盐酸溶液使溶解，再加甲醇制成储备液。另取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液。精密量取上述两种溶液适量，用流动相稀释成每1mL含原阿片碱4 ug、盐酸巴马汀8 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉0.5011g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0mm x75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-三乙胺醋酸溶液(含三乙胺1.4%，醋酸0.6%)(16：84) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：60℃SPD-M20A二极管列列紫外可见光半微量检测器检测波长：原阿片碱：289nm；盐酸巴马汀：345 nmCTO-20AC柱温箱采集频率： 3.125 HzCBM-20A 系统控制器 流 速：1.2mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4pL 对照品 对照品 345nm，4nm(1.00) (2)盐酸巴马汀 (2) 实际样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 原阿片碱 3.027 62616 13046 8563 1.29 盐酸巴马汀 6.913 78786 7774 10676 1.23 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 原阿片碱标准曲线 重复性数据如下： 原阿片碱 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.024 62858 3.015 83107 2 3.027 62616 3.017 82867 3 3.023 62966 3.019 82907 Average 3.025 62813 3.017 82960 RSD% 0.07 0.29 0.07 0.15 盐酸巴马汀标准曲线 盐酸巴马汀 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 6.905 78985 6.903 122384 2 6.913 78786 6.907 121988 3 6.913 78696 6.900 122368 Average 6.910 78822 6.903 122247 RSD% 0.07 0.19 0.05 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-三乙胺醋酸溶液(含三乙胺1.4% ,醋酸0.6%)(16:84)检测波长：原阿片碱，289 nm ，盐酸巴马汀，345 nm柱温：60℃采集频率：3.125 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul