槲寄生中紫丁香苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱火-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 槲寄生分析 檞寄生的高效液相色谱 1.典收载情况 【来源】本品为桑寄生科植物檞寄生Viscum coloratum ( Komar.) Nakai 的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割，除去粗茎，切段，干燥，或蒸后干燥。 【功能与主治】祛风湿，补肝肾，强筋骨，安胎元。用于风湿痹痛，腰膝酸软，筋骨无力，崩漏经多，妊娠漏血，胎动不安，头晕目眩。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(15：85)为流动相；检测波长为264 nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，称定重量，超声处理(功率300 W， 频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含紫丁香苷(C，，H0，)不得少于0.040%。 檞寄生 样品来源：本品为桑寄生科植物檞寄生Viscum coloratum ( Komar.) Nakai 的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割，除去粗茎，切段，干燥，或蒸后干燥。产地：河北。 对照品：紫丁香苷(上海同田生物制品有限公司，批号：08112621，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1 mL含50 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉1.0893 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇12.5 mL， 称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(12：88) UFLC-20ADXR高压泵 柱温：50 SPD-M20A二极管列列紫外可见光半微量检测器 检测波长：264 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：：1.5625 Hz CBM-20A系统控制器 流 速：1.2mL/min SIL-20AC自动进羊器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 紫丁香苷 4.246 271597 38509 7229 1.15 紫丁香苷曲线 重复性数据如下： 紫丁香苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.246 271597 4.193 102498 2 4.233 272268 4.181 102749 3 4.237 272491 4.193 103095 Average 4.239 272119 4.189 102781 RSD% 0.16 0.17 0.17 0.29 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm,2.2um)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液( l2:88)柱温:50℃检测波长：264 nm采集频率：1.56Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul