车前草中大车前苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 车前草分析 车前草的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为车前科植物车前Plantago asiatica L. 或平车前Plantago depressa Willd. 的干燥全草。夏季采挖，除去泥沙，晒干。 【功能与主治】清热利尿通淋，祛痰，凉血，解毒。用于热淋涩痛，水肿尿少，暑湿泄泻，痰热咳嗽，吐血衄血，痈肿疮毒。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液(17：83)为流动相；检测波长为330nm。理论板数按大车前苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取大车前苷对照品对量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1mL含0.1 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约l g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50 mL， 称定重量，超声处理(功率250W， 频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含大车前苷(C，gH，，016)不得少于0.10%。 车前草 样品来源：本品为车前科植物车前Plantago asiatica L. 或平车前Plantago depressa Willd. 的干燥全草。夏季采挖，除去泥沙，晒干。产地：云南。 对照品：大车前车(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0530，含量：98%) 对照品溶液的制备：取大车前苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1mL含30ug的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品耳末(过二号筛)1.0188 g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50 mL， 称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液(17：83) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：30℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：330nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流速：1.2 mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 大车前苷 2.011 112132 23718 3196 1.26 大车前苷标准曲线 重复性数据如下： 大车前苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.011 112132 1.998 30331 2 2.013 112232 2.005 30285 3 2.002 112348 2.005 30217 Average 2.009 112237 2.003 30278 RSD% 0.29 0.10 0.20 0.19 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm,2.2um）流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液(17:83)柱温：30℃检测波长：330nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4 ul