穿山龙中薯蓣皂苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 穿山龙分析 穿山龙的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Makino 的干燥根茎。春、秋二季采挖，洗净，除去须根及外皮，晒干。 【功能与主治】祛风除湿，舒筋通络，活血止痛，止咳平喘。用于风湿痹病，关节肿胀，疼痛麻木，跌失损伤，闪腰岔气，咳嗽气喘。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(55：45)为流动相；检测波长为203 nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取薯蓣皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入65%乙醇25 mL， 称定重量，超声处理(功率120W， 频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用65%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含薯蓣皂苷(C5H，2016)不得少于1.3%。 穿山龙 样品来源：本品为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Makino 的干燥根茎。春、秋二季采挖，洗净，除去须根及外皮，晒干。产地：河北。 对照品：薯蓣皂苷(上海同田生物技术有限公司，批号8081421，含量：98%) 对照品溶液的制备：取薯蓣皂苷对照品对量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)0.2513 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入65%乙醇25 mL， 称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用65%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙-水(49：51) UFLC-20ADXR高压泵 柱主温：55℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：203 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 薯蓣皂苷 3.646 200329 32035 8221 1.09 薯蓣皂苷标准曲线 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.642 200995 3.629 124784 2 3.642 199980 3.627 124728 3 3.646 200329 3.630 124820 Average 3.643 200435 3.629 124777 RSD% 0.06 0.26 0.04 0.04 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-水(49:51)柱温：55℃检测波长：203 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4ul