淫羊藿中淫羊藿苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 淫羊藿分析 淫羊藿的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum ( Sieb. et Zucc.)Maxim. 、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim. 或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai 的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。 【功能与主治】补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于肾阳虚衰，阳痿遗精，筋骨瘘软，风湿痹痛，麻木拘挛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为270 nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品叶片粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20mL，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，含淫羊藿苷(C，Hao0)不得少于0.50%。 淫羊藿 样品来源：本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim. 、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum ( Sieb. et Zucc.) Maxim. 、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim. 或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai 的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。产地：河北。 对照品：淫羊藿苷(中国药品生物制品检定所，批号：0737-200011，含量：99%)。 对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品叶片粉末(过三号筛)0.2029 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20 mL， 定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：乙腈-水(26：74) UFLC-20ADXR 高压泵 柱 温：55℃ SPD-M20A 二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：270 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 淫羊藿苷 3.037 295282 55964 8178 1.15 淫羊藿苷标准曲线 重复性数据如下： 淫羊藿苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.037 295282 3.033 203460 2 3.036 295687 3.019 203904 3 3.028 295091 3.017 203708 Average 3.034 295353 3.023 203691 RSD% 0.16 0.10 0.29 0.11 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：乙腈-水(26:74)柱温：55°C检测波长：270 nm采集频率：40HZ流速： 1.2 mL/min进样量：4ul