白头翁中白头翁皂苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163中国药典2010汉对应高效液相色谱图集 白头翁分析 白头翁的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为毛莨科植物白头翁Pulsatilla chinensis (Bge.) Regel 的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 【功能与主治】清热解毒，凉血止痢。用于热毒血痢，阴痒带下。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(64：36)为流动相；检测波长为201 nm。理论板数按白头翁皂苷B4峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取白头翁皂苷B对照品适量，精密称定，加甲醇制成醇ImL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇10mL， 密塞，超声处理(功率150 W， 频率40 kHz)25分钟，放冷，滤过，滤液置250mL量瓶中，用少量流动相洗涤及器及残渣，洗液并入同一量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含白头翁皂苷B4(C59H960z6)不得少于4.6%。 白头翁 样品来源：本品为毛莨科植物白头翁Pulsatilla chinensis ( Bge.) Regel 的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。产地：河北。 对照品：白头翁皂苷B(批号：成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0492含量：98%) 对照品溶液的制备：取白头翁皂苷Ba对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后用流动相稀释成相1mL含0.1 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.2122 g，置具塞锥形瓶中，加甲醇10 mL，密塞，超声处理25分钟，放冷， 滤过，滤液置250mL量瓶中，用少量流动相洗涤容器及残渣，洗液并入同一量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0×75 mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：甲醇-水(58：42) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温：45℃ SPD-M20A二极管列紫紫外可见光半微量检测器 检测波长：201 nm CTO-20AC柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：1.1 mL/min SIL-20AC自动进样器 进样量：4uL 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 1.820 68289 13512 3098 1.15 白头翁皂苷B4 白头风皂苷B标准曲线 重复性数据如下： 白头翁皂苷B， No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.820 68289 1.823 20252 2 1.819 68610 1.824 20249 3 1.818 68634 1.826 20228 Average 1.819 68511 1.824 20243 RSD% 0.05 0.28 0.08 0.06 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II(3.0x75 mm, 2.2 um) 流动相：甲醇-水(58:42)柱温：45°C检测波长：201 nm采集频率：40 Hz流速：1.1 mL/min进样量：4ul