大叶紫珠中毛蕊花糖苷检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 大叶紫珠分析 大叶紫珠的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为马鞭草科植物大叶紫珠Callicarpa macrophylla Vahl 的干燥叶或带叶嫩枝。夏、秋二季采摘，晒干。 【功能与主治】散瘀止血，消肿止痛。用于衄血，咯血，吐血，便血，外伤出血，跌仆肿痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性用验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液(17：83)为流动相；检测波长为332 nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含50 pug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过4号筛)约0.25g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL， 称定重量，放置过夜，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱议，测定，即得。 本品按干燥品计算，十毛蕊花糖苷(C，gH3601)不得少于0.15%。 大叶紫珠 样品来源：本品为马鞭草科植物大叶紫珠Callicarpa macrophylla Vahl 的干燥叶或带叶嫩枝。夏、秋二季采摘，晒干。产地：浙江。 对照品：毛蕊花糖苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09071121，含量：98%)。 对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含50 ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过4号筛)0.2503 g， 置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，称定重量，放置过夜，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，然后用50%甲醇稀释5倍，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0×75mm， 2.2 um) 仪器配置： 流动相：：甲醇-0.3%磷酸溶液(17：83) UFLC-20ADXR 高压泵 柱主温：40℃ SPD-M20A 二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：332 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：40Hz CBM-20A系统控制器 流 速：：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4uL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 毛蕊花糖苷 2.330 59783 13460 6884 1.15 毛蕊花糖苷标准曲线 重复性数据如下： 毛蕊花糖苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.337 60028 2.375 79929 2 2.330 59783 2.371 79586 3 2.332 59927 2.373 79488 Average 2.333 59913 2.373 79668 RSD% 0.15 0.21 0.08 0.29 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 x 75 mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.3%磷酸溶液(17:83)柱温：40℃检测波长：332 nm采集频率：40 Hz流速：1.2 mL/min进样量：4uL