淫羊藿中淫羊藿苷检测方案(通用色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 淫羊藿分析 淫羊藿的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim. 、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum ( Sieb. et Zucc.)Maxim. 、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim. 或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。 【功能与主治】补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于肾阳虚衰，阳痿遗精，筋骨萎软，风湿痹痛，麻木拘挛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为270 nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品叶片粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20 mL， 称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤滤，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.淫羊藿药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中淫羊藿的含量测定以淫羊藿苷为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-水系统时，流动相的比例对淫羊藿苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例在24%时，其分离度最好，保留时间合适。因此选择乙腈比例在22~24%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对淫羊藿苷的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察，在流动相比例为乙腈-水(24：76)，柱温30℃的色谱条件下，使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um )柱能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 淫羊藿 样品来源：本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim.的干燥叶。产地：河北 对照品：淫羊藿苷中国药品生物制品检定所(批检：0737-200011，含量：99%) 供试品溶液的制备：取本品叶片粉末(过三号筛)约0.2g，精密称称，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20mL， 称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.1mg的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm， 5 p.m) 推荐使用条件范围： 流动相：乙腈-水(24：76) 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 pm) 柱温：30℃ 流动相：Z腈-水(22~24：78~76) 检测波长： 270 nm 柱温：30~40℃ 流速：1.0mL/min 检测波长：270 nm 进样量：4pL 流速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 淫羊藿苷 37.549 1905988 30450 8239 1.04 淫羊藿苷标准曲线 重复性数据如下： 淫羊藿苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 37.580 190526] 37.070 1820548 2 37.550 1905988 37.020 1829220 3 37.450 1913020 36.720 1832138 Average 37.530 1908090 36.930 1827302 RSD% 0.18 0.22 0.52 0.33 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相：乙腈-水(24:76)柱温：30℃检测波长：270 nm流速：1.0 mL/min进样量：4 ul