色谱柱:Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)
流动相:乙腈-水(24:76)
柱温:30℃
检测波长:270 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:4 ul
引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 淫羊藿分析 淫羊藿的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim. 、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum ( Sieb. et Zucc.)Maxim. 、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim. 或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收,晒干或阴干。 【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨萎软,风湿痹痛,麻木拘挛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为270 nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备:精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品叶片粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20 mL, 称定重量,超声处理1小时,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤滤,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL,注入液相色谱仪,测定,即得。 2.淫羊藿药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中淫羊藿的含量测定以淫羊藿苷为质量评价依据,其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为乙腈-水系统时,流动相的比例对淫羊藿苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的比例在24%时,其分离度最好,保留时间合适。因此选择乙腈比例在22~24%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果;柱温对淫羊藿苷的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察,在流动相比例为乙腈-水(24:76),柱温30℃的色谱条件下,使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um )柱能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 淫羊藿 样品来源:本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim.的干燥叶。产地:河北 对照品:淫羊藿苷中国药品生物制品检定所(批检:0737-200011,含量:99%) 供试品溶液的制备:取本品叶片粉末(过三号筛)约0.2g,精密称称,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20mL, 称定重量,超声处理1小时,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.1mg的溶液,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5 p.m) 推荐使用条件范围: 流动相:乙腈-水(24:76) 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm, 5 pm) 柱温:30℃ 流动相:Z腈-水(22~24:78~76) 检测波长: 270 nm 柱温:30~40℃ 流速:1.0mL/min 检测波长:270 nm 进样量:4pL 流速:1.0mL/min 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 淫羊藿苷 37.549 1905988 30450 8239 1.04 淫羊藿苷标准曲线 重复性数据如下: 淫羊藿苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 37.580 190526] 37.070 1820548 2 37.550 1905988 37.020 1829220 3 37.450 1913020 36.720 1832138 Average 37.530 1908090 36.930 1827302 RSD% 0.18 0.22 0.52 0.33 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5um)流动相:乙腈-水(24:76)柱温:30℃检测波长:270 nm流速:1.0 mL/min进样量:4 ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《淫羊藿中淫羊藿苷检测方案(通用色谱配件)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《淫羊藿中淫羊藿苷检测方案(通用色谱配件)》用到的仪器有