沙苑子中沙苑子苷A检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：400611(6516336 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 沙苑子分析 沙苑子的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R. Br. 的干燥成熟种子。秋末冬初果实成熟尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，晒干。 【功能与主治】温补肝肾，固精，缩尿，明目。用于肾虚腰痛，遗精早泄，白浊带下，小便余沥，眩晕目昏。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79)为流动相；检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷A峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取沙苑子苷A对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1mL含15pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 2.沙苑子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中沙苑子的含量测定以沙苑子苷A为质量评价依据，沙苑子苷A在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在266 nm时沙苑子苷A吸收最强，色谱图较好；在流动相组成为乙腈-0.1%磷酸溶液系统时，流动相的比例对沙苑子苷A及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例在21%左右时，其分离度最好，选择乙腈比例在15~25%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，考虑到分析时间，采用上述色谱柱，选择流动相比例为乙腈-0.1%磷酸溶液(21：89)；柱温对木犀草苷的保留时间也有 -定影向，温度越高，保留时间越短，样品在25到45度均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析效果，本次采用35度条件对锦灯笼样品进行分析测定。 沙苑子 样品来源：本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R. Br. 的干燥成熟种子。产地：陕西 对照品：沙苑子苑A(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0535，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取沙苑子苷A对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1mL含15 ug的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：400611(65163 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79) 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm，5 pm) 柱温：35℃ 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(15~25：85~75) 检测波长：266nm 柱 温：25~45℃ 流 速：!：1.0 mL/min 检测波长：266 nm 进样量： 10pL 流速：1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 沙苑子苷A 12.929 446612 20654 8088 1.12 沙苑子苷A标准曲线 重复性数据如下： 沙苑子苷A No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 12.929 446612 12.933 360973 2 12.936 445550 12.906 355475 3 12.939 445802 12.959 355731 Average 12.935 445988 12.933 357393 RSD% 0.04 0.13 0.21 0.87 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6x150mm, 5um)流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)柱温：35℃检测波长：266 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul