北刘寄奴中木犀草素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 北刘寄奴分析 北刘寄奴的高效液相色谱 ..药典收载情况 【来源】本品为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.n.的干燥全草。秋季采收，除去杂质，晒干。 功能与主治】清利湿热，凉血祛瘀。用于黄胆型肝炎，尿路结石，小便不利，便血，外伤出血。 .含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂，以乙腈-0.3%磷酸溶液(30：70)为流动相；检测波长349 nm。理论板数按木犀草素峰计算应不低于8000。 寸照品溶液的制备：取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25ug的溶液，即得。 供品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重二，超声处理(功率250W， 频率40 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 2.桃仁药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中北刘寄奴的含量测定以木犀草素为质量评价依据，木犀草素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检波长在349nm时木犀草素吸收最强，色谱图较优；在流动相组成为乙腈-0.3%磷酸系统时，流动相的比例对木犀草素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例在28%左右时，其分离度最好，选择乙腈比例在20~35%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，考虑到分析时间，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-0.3%磷酸溶液25：75)；柱温对木犀草素的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到45度均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用35度条件进行测定。 北刘寄奴 样品来源：本品为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth. 的干燥全草。产地：河北 对照品：木犀草素(上海同田生物技术有限公司，批号：08060731，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60~90℃)50 mL， 加热回流1小时，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣及滤纸挥干溶剂，放入原锥形瓶中，精密加70%甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL， 置10mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含苦杏仁苷80ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um) 流动相：乙腈-0.3%磷酸溶液(25：75) 柱温：35℃ 检测波长：349nm流速：1.1.0 mL/min 进样量：10pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm， 5 pm) LC-20ADXR高压泵 流动相：乙腈-0.3%磷酸溶液(20~35：80~65) SPD-M20A二管管阵列紫外可见光检测器 柱温：：25~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：349nm CBM-20A 系统控制器 流 速：1.0mL/min SIL-20AC自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 木犀草素 16.863 972673 38244 10103 1.05 木犀草素的标准曲线 重复性数据如下： 木犀草素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 16.863 972673 16.654 1136840 2 16.812 973171 16.712 1141487 3 16.807 972148 16.746 1138944 Average 16.827 972664 16.704 1139090 RSD% 0.19 0.06 0.28 0.21 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6x 150 mm, 5um) 流动相：乙腈-0.3%磷酸溶液(25:75)柱温：35℃检测波长：349 nm流速：1.0 mL/min 进样量：10ul