合欢花中槲皮苷检测方案(通用色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 合欢花分析 合欢花的高效液相色谱 药典收载情况 潭】本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz. 的干燥花序或花蕾。夏季花开放时择晴天采收或花蕾形成时采收， 【功能与主治】解郁安神。用于心神不安，忧郁失眠。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈剂0.1%磷酸溶液(25：75)为流动相；检测波长为256 nm。理论板数按斛皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取檞皮苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1mL含60 pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.25 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL， 称定重量，加热固流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.合欢花药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中合欢花的含量测定以檞皮苷为质量评价依据， 其在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在256 nm时檞皮苷吸收最强，色谱图较优；在流动相组成为乙腈-0.1%磷酸系统时，流动相的比例对皮苷及相邻色谱峰的分离有显著的影响，流动相乙腈的比例在20%左右时，其分离度最好，选择乙腈比例在15~25%(v/v)之间均可以获得满意的分离离及分析效果，考虑到分析时间，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-0.1%磷酸溶液(20：80)；柱温对檞皮苷的保留也有-定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到45度均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用35度条件进行测定。 合欢花 样品来源：本品为豆科植物合欢合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥花序或花蕾。产地：河北。 对照品：品皮苷(中国药品生物制品生定所，批号：110781-200504，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.25 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，称定重量，加热固流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取檞皮苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含60pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：乙腈-0.1%磷酸(20：80) 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um) 柱 温： 35℃ 流动相：乙腈-0.1%磷酸(15~25：85~75) 检测波长：256nm 柱温：：25~45℃ 流 速：：11.0 mL/min 检测波长：256nm 进样量： 10uL 流速：1.0 mL/min 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006165163 仪器配置： LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A，脱气机 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮苷 12.284 1656332 84485 9056 1.12 槲皮苷标准曲线 重复性数据如下： 槲皮苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 12.121 3351258 12.284 1656332 2 12.158 3352012 12.328 1661652 3 12.169 3349672 12.346 1661875 Average 12.149 3350981 12.319 1659953 RSD% 0.21 0.04 0.26 0.19 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm,5um）流动相：乙腈-0.1%磷酸(20:80)柱温：35℃检测波长：256nm流速：1ml/min进样量：10ul