佛手中橙皮苷检测方案(通用色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：400616516312 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 佛手分析 佛手的高效液相色谱 .药典收载情况 来源】本品为芸香科植物佛手Citrus medica L. var sarcodactylis Swingle的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收，成薄片，晒干或低温干燥。 功能与主治】疏肝理气，和胃止痛，燥湿化痰。用于肝胃气滞，胸胁胀痛，胃脘痞满，食少呕吐，咳嗽痰多。 含量测定】 谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(33：63：2)为流动相；检测波长：284 nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。 寸照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含15pL的溶液，即得。 试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加回流l小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 .佛手药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中佛手的含量测定以橙皮苷为质量评价依据，其在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在284nm寸橙皮苷吸收较强，色谱图较优；在流动相组成为甲醇-水-冰醋酸系统时，流动相的比例对橙皮苷及相邻色谱峰的分有显著的影响，流动相甲醇的比例在38%左右时，其分离度最好，选择甲醇比例在33~43%(v/v)之间均可以获得满意勺分离度及分析效果，考虑到分析时间，采用上述色谱述，优化流动优比例为甲醇-水-冰醋酸(38：62：2)；柱温对橙皮苷保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在40到50度均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时目，本次采用45度条件进行测定。 佛手 ( 羊品来源：本品为芸香科植物佛手Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle的干燥果实。产地：四川。 ) ( 寸照品：橙皮苷(中国药品生物制品检定所，批号：110781-200557，含量：98%) ) 共试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 称定重量，加热回流l小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 时照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含15pL的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5 pm)推荐使用条件范围：充动相：甲醇-水-冰醋酸(38：62：2)色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)主温：45℃流动相：甲醇-水-冰醋酸(33~43：67~57：2)金测波长：284nm柱浙温： 40~50℃充 速：1.0mL/min检测波长：284 nm#样量： 10pL流 速：1.0 mL/min 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：40061 65163 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A，脱气机 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 6.699 1493376 60809 1752 1.13 橙皮苷标准曲线 重复性数据如下： 橙皮苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 6.699 1493376 6.678 214527 2 6.664 1490661 6.680 214220 3 6.668 1486765 6.671 214818 Average 6.677 1490267 6.676 214522 RSD% 0.29 0.22 0.07 0.14 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-4 (4.6 x150mm,5um)流动相：甲醇-水-冰醋酸(38:62:2)柱温：45℃检测波长：284nm流速：1ml/min进样量：10ul