色谱柱:Inertsil ODS-4 (4.6 x150mm,5um)
流动相:甲醇-水-冰醋酸(38:62:2)
柱温:45℃
检测波长:284nm
流速:1ml/min
进样量:10ul
引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:400616516312 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 佛手分析 佛手的高效液相色谱 .药典收载情况 来源】本品为芸香科植物佛手Citrus medica L. var sarcodactylis Swingle的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收,成薄片,晒干或低温干燥。 功能与主治】疏肝理气,和胃止痛,燥湿化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,胃脘痞满,食少呕吐,咳嗽痰多。 含量测定】 谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(33:63:2)为流动相;检测波长:284 nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。 寸照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含15pL的溶液,即得。 试品溶液的制备:取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,加回流l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 .佛手药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中佛手的含量测定以橙皮苷为质量评价依据,其在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:检测波长在284nm寸橙皮苷吸收较强,色谱图较优;在流动相组成为甲醇-水-冰醋酸系统时,流动相的比例对橙皮苷及相邻色谱峰的分有显著的影响,流动相甲醇的比例在38%左右时,其分离度最好,选择甲醇比例在33~43%(v/v)之间均可以获得满意勺分离度及分析效果,考虑到分析时间,采用上述色谱述,优化流动优比例为甲醇-水-冰醋酸(38:62:2);柱温对橙皮苷保留也有一定影响,温度越高,保留时间越短,样品在40到50度均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析时目,本次采用45度条件进行测定。 佛手 ( 羊品来源:本品为芸香科植物佛手Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle的干燥果实。产地:四川。 ) ( 寸照品:橙皮苷(中国药品生物制品检定所,批号:110781-200557,含量:98%) ) 共试品溶液的制备:取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL, 称定重量,加热回流l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 时照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含15pL的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm, 5 pm)推荐使用条件范围:充动相:甲醇-水-冰醋酸(38:62:2)色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um)主温:45℃流动相:甲醇-水-冰醋酸(33~43:67~57:2)金测波长:284nm柱浙温: 40~50℃充 速:1.0mL/min检测波长:284 nm#样量: 10pL流 速:1.0 mL/min 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ:40061 65163 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A,脱气机 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 6.699 1493376 60809 1752 1.13 橙皮苷标准曲线 重复性数据如下: 橙皮苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 6.699 1493376 6.678 214527 2 6.664 1490661 6.680 214220 3 6.668 1486765 6.671 214818 Average 6.677 1490267 6.676 214522 RSD% 0.29 0.22 0.07 0.14 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-4 (4.6 x150mm,5um)流动相:甲醇-水-冰醋酸(38:62:2)柱温:45℃检测波长:284nm流速:1ml/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《佛手中橙皮苷检测方案(通用色谱配件)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《佛手中橙皮苷检测方案(通用色谱配件)》用到的仪器有