苦杏仁中苦杏仁苷检测方案(通用色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：400611(65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 苦杏仁分析 苦杏仁的高效液相色谱 ..药典收载况 、来源】本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L. var. ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L. 、东北杏Prunus- andshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armeniaca L. 的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实，除去果肉和核壳，取出种一，晒干。 【功能与主治】降气止咳平喘，润肠通便。用于于嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.1%磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号寸)约0.25 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5mL， 置50mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.苦杏仁药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中苦杏仁的含量测定以苦杏仁苷为质量评价依据，其在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在207nm时苦杏仁苷吸收最强，色谱图较优；在流动相组成为乙腈-0.1%磷酸系统时，流动相的比例对苦杏仁苷及相邻色谱峰的分离有显著的影响，流动相乙腈的比例在10%左右时，其分离度最好，选择乙选比例在8~15%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，考虑到分析时间，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-0.1%磷酸溶液(10：90)；柱温对苦杏仁苷的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在40到50度均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用45度条件进行测定。 苦杏仁 样品来源：本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L. var ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L. 、东北杏Prunusmandshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armeniaca L. 的干燥成熟种子。产地：河北。 对照品：苦杏仁苷(中国药品生物制品检定所，批号：110781-200414，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.25 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W， 频率50 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5 mL， 置50mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40ug的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：400611665163 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 充动相：乙腈一0.1%磷酸(10：90) 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um) 温：35℃ 流动相：乙腈-0.1%磷酸(8~15：92~85) 险测波长：207 nm 柱温：40~50℃ 流 速：1.0mL/min 检测波长：207 nm 进样量： 10pL 流 速： 1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A脱气机 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC自动进羊器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苦杏仁苷 9.200 1578837 73981 4490 1.03 苦杏仁苷标准曲线 重复性数据如下： 苦杏仁苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 9.200 1578837 10.152 2545941 2 9.208 1559603 10.148 2522176 3 9.216 1551193 10.152 2517992 Average 9.208 1563211 10.151 2528703 RSD% 0.09 0.91 0.02 0.60 色谱柱：Inertsil ODS-4 (4.6x150mm, 5um)流动相：乙腈一0.1%磷酸(10：90)柱温：35℃检测波长：207 nm流速： 1.0 mL/min进样量：10 ul