细辛中细辛脂素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 细辛分析 细辛的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum(Maxim.) Kitag. 、汉城细辛Asarumsieboldii Miq. var. seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干。 【功能与主治】祛风散寒，祛风止痛，通窍，温肺化饮。用于风寒感冒，头痛，牙痛，鼻塞流涕，鼻鼽，鼻渊，风湿痹痛，痰饮喘咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287 nm。理论板数按细辛脂素峰计算均应不低于10000。 0-20 50 50 20~26 50→100 50-0 对照品溶液的制备：取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15mL， 密塞， 称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含细辛脂素(C20H；8O。)不得少于0.050%。 细辛 样品来源：本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum(Maxim.) Kitag.、汉城细辛Asarumsieboldii Miq. var.seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干。产地：陕西。 对照品：细辛辛素(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5007g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15mL，密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制备：取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇配制成储备液，然后制成每1mL含50pg细辛脂素的溶液(其中最终溶剂为50%甲醇)，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm×75 mm，2.2um) 流动相：按下表进行梯度洗脱 时间(分钟) 甲醇(%) 水(%) 0~0.1 50 50 0.1~0.5 5075 50→25 0.5-3.5 75 25 3.5-4.0 75→50 25-50 引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 细 辛 柱温：45℃检测波长：287nm 流速：1.2mL/min 进样量： 4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 细辛脂素 1.786 107185 50365 17719 1.17 峰面积 细辛脂素的重现性 标准样品 实际样品 No. 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 1.785 107284 1.787 23445 2 1.784 107067 1.787 23371 3 1.786 107185 1.784 23454 Average 1.785 107179 1.786 23423 RSD% 0.06 0.10 0.10 0.19 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相：甲醇-水梯度洗脱柱温: 45℃检测波长287nm流速1.2ml/min进样量4μL