色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2μm) 流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液梯度洗脱 柱温60℃ 检测波长358nm 流速1.4 ml/min 进样量4μL
中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 桑叶分析 桑叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为桑科植物桑 Morus alba L. 的干燥叶。初霜后采收,除去杂质,晒干。 【功能与主治】疏散风热,清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒,肺热燥咳,头昏头痛,目赤昏花。 【含量测定】色谱条件牛系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.5%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱。检测波长为358nm;理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。 时间(分钟) 流动A(%) 流动相B(%) 05 30 70 5~10 30-35 70-65 10-15 35-40 65-60 15~-18 40·50 60--50 对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加烧醇50mL, 加热回流30min, 滤过,滤渣再用甲醇50mL, 同法提取2次,合并滤液。减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移到25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30016)不得少于0.1%。 桑叶 样品来源:本品为桑科植物桑 Morus alba L.的干燥叶。初霜后采收,除去杂质,晒干。产地:浙江。 对照品:芦丁(上海同田生物技术有限公司,批号:08072223,含量:95.605%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)1.031g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50mL, 加热回流30min,滤过,滤渣再用甲醇50mL, 同法提取2次,合并滤液。减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移到25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量,加甲醇制成储备液,然后制成每1mL含0.1mg芦丁的溶液(最终溶剂比为甲醇:0.3%磷酸(40:60)),即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm× 75 mm,2.2um) 流动相:按下表进行梯度洗脱 时间(分钟) 甲醇 0.3%磷酸 0→0.1 25 75 0.1→0.5 25→35 75→65 0.5→3.5 35 65 3.5→4 35→25 65→75 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 引领分析科科在北京谱朋QQ:40061 65163 桑叶 柱温:60℃ 仪器配置: 检测波长:358 nm UFLC-20ADXR高压泵 流速:1.4 mL/min SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 进样量:4pL CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芦丁 1.554 256581 89106 6915 1.06 峰面积 芦丁的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 12 3 1.554 2563191.557 257422 1.554 256581 1.569 262485 1.568 263392 1.566 262035 AverageRSD% 1.555 2567740.11 0.22 1.568 262637 0.10 0.26 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2μm)流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液梯度洗脱柱温60℃检测波长358nm流速1.4 ml/min进样量4μL
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北京谱朋科技有限公司为您提供《桑叶中芦丁检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《桑叶中芦丁检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有