桑叶中芦丁检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 桑叶分析 桑叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为桑科植物桑 Morus alba L. 的干燥叶。初霜后采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】疏散风热，清肺润燥，清肝明目。用于风热感冒，肺热燥咳，头昏头痛，目赤昏花。 【含量测定】色谱条件牛系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.5%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱。检测波长为358nm；理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。 时间(分钟) 流动A(%) 流动相B(%) 05 30 70 5~10 30-35 70-65 10-15 35-40 65-60 15~-18 40·50 60--50 对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加烧醇50mL， 加热回流30min， 滤过，滤渣再用甲醇50mL， 同法提取2次，合并滤液。减压回收溶剂，残渣用甲醇溶解，转移到25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦丁(C27H30016)不得少于0.1%。 桑叶 样品来源：本品为桑科植物桑 Morus alba L.的干燥叶。初霜后采收，除去杂质，晒干。产地：浙江。 对照品：芦丁(上海同田生物技术有限公司，批号：08072223，含量：95.605%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)1.031g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲醇50mL， 加热回流30min，滤过，滤渣再用甲醇50mL， 同法提取2次，合并滤液。减压回收溶剂，残渣用甲醇溶解，转移到25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，加甲醇制成储备液，然后制成每1mL含0.1mg芦丁的溶液(最终溶剂比为甲醇：0.3%磷酸(40：60))，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm× 75 mm，2.2um) 流动相：按下表进行梯度洗脱 时间(分钟) 甲醇 0.3%磷酸 0→0.1 25 75 0.1→0.5 25→35 75→65 0.5→3.5 35 65 3.5→4 35→25 65→75 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 桑叶 柱温：60℃ 仪器配置： 检测波长：358 nm UFLC-20ADXR高压泵 流速：1.4 mL/min SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 进样量：4pL CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芦丁 1.554 256581 89106 6915 1.06 峰面积 芦丁的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 12 3 1.554 2563191.557 257422 1.554 256581 1.569 262485 1.568 263392 1.566 262035 AverageRSD% 1.555 2567740.11 0.22 1.568 262637 0.10 0.26 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2μm)流动相：甲醇-0.3%磷酸溶液梯度洗脱柱温60℃检测波长358nm流速1.4 ml/min进样量4μL