芦荟中芦荟苷检测方案(液相色谱柱)

中国国典2010年版对应高效浓色谱方法图冬库(第一册)65163 引领分析沂技.在北尿谱oaQQ40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 芦荟分析 芦荟的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为百合科植物合拉索芦荟Aloe barbadensis Miller.好望角芦荟Aloe ferox Miller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。库拉索芦荟习称“老芦荟”，好望角芦荟习称“新芦荟”。 【功能与主治】清肝热，通便。用于便秘，小儿疳积，惊风；外治湿癣 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为355nm。理论板数按芦荟苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：精密称取芦荟苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取库拉索芦荟粉末(过五号筛)约0.1g(或好望角芦荟粉末约0.2g)，精密称定，置100mL量瓶中，加入甲醇适量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 芦荟药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中芦荟的含量测定以芦荟定为质量评价依据，芦荟苷在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：流动相为乙腈-水系统时，流动相的比例对芦荟苷与相邻色谱峰的分离影响显著，选择乙腈比例在20~30%(v/v)均有较好的分离效果，柱温越高芦荟苷与相邻色谱峰的分离度越高。采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水(25：75)，柱温45℃。此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱对芦荟的分析。 ( 芦荟 ) 样品来源：本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller.植物叶的汁液浓缩干燥物。产地：福建。 对照品：芦荟苷(上海同田生物技术有限公司，批号：08061911，含量：98.57%) 供试品溶液的制备：取库拉索芦荟粉末(过五号筛)约0.1g(或好望角芦荟粉末约0.2g)，精密称定，置100mL量瓶中，加入甲醇适量，超声处理(功率250W， 频率33 kHz)30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取芦荟苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6x150 mm， 5u m) 流动相：乙腈-水(25：75) 柱温：45℃检测波长：355nm 流速： 1.0mL/min进样量：5pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 芦荟 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-4 (4.6×150 mm，5um)流动相：乙腈-水(20~30：80~70)；柱温：30~55℃检测波长：355nm流速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 DGU-20A3 脱气机 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 mAU(x100) 标准样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芦荟苷 6.647 4320801 217456 3689 1.13 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芦荟苷 6.652 3464526 179178 3967 1.05 芦荟的标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 2 3 6.647 43208016.681 4320566 6.654 4321089 6.652 3464526 6.657 3463891 6.583 3465783 AverageRSD% 6.661 0.0026 43208180.00006 6.630 3464733 0.006 0.0003 *本数据山北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4 (4.6x150mm, 5μm)流动相:乙腈-水(25:75)柱温: 45℃检测波长355nm流速1.0ml/min进样量5μL此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6x150mm, 5μm)