土贝母中土贝母苷甲检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效法相谱方法图谱库 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 土贝母分析 土贝母的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum (Maxim.) Franquet 的干燥块茎。秋季采挖，洗净，掰开，煮至无白心，取出，晒干。 【功能与主治】散结，消肿，解毒。用于乳痈，瘰疬，乳腺炎，颈淋巴结结核，慢性淋巴结炎，肥厚性鼻炎。 【含量测定】色谱条件与系统适用性性验：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；以甲醇-水(65：35)为流动相，检测波长为214 nm。理论板数按土贝母母甲峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：取土贝母贝甲对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL， 称定重量，超声处理(功率250W， 频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，水浴蒸至无醇昧，加水10mL，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次(20mL， 20mL， 10mL， 10mL)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照晶溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 土贝母药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中土贝母的含量测定以土贝母以甲为质量评价依据，土贝母苷甲在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在214nm时土贝母苷的吸收最强，色谱图较好；在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对土贝母及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择甲醇比例在60-70%(v/v)之间均可以获得满意的分离度；柱温对土贝母苷甲及相邻色谱峰的分离也一定影响，选择柱温35~45度均有较好的分析效果，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(65：35)，柱温为35度。 土贝母 样品来源：本品为葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum (Maxim.)FFranquct 的干燥块茎。产地：河南。 对照品：土贝母苷甲(中国药品生物制品检定所，批号：1536-200001) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL， 水浴蒸至无醇昧，加水10mL，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次(20mL，20mL， 10mL， 10mL)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制制：取土贝母苷甲对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm，5pm) 流动相：甲醇-醇(65：35) 柱温：35℃检测波长：214 nm 流 速：1.0mL/min 进样量： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5 um) 引领分析科技6朋u业GO：40061 65163土贝母 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： IntersilODS-4 (4.6×150 mm，5um) LC-20AD高压泵 流动相：甲醇-水(60~70：40~30) SPD-20AV紫外可见光检测器 柱温：35~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：214nm CBM-20Alite 系统控制器 流速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 土贝母苷甲 10.049 1303838 50464 3373 1.02 土贝母苷甲标准曲线 土贝母苷甲重现性 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2 3 9.919 1337017 10.049 1399995 9.922 1337428 10.062 1399483 9.939 1336732 10.075 1404525 AverageRSD% 9.927 1337059 10.062 1401334 0.12 0.19 0.10 0.026 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5μm)流动相:甲醇：水(65:35)柱温: 35℃检测波长214nm流速1.0ml/min 进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)