山茱萸中马钱苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液组色谱方法图增库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 山茱萸分析 山茱萸的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥。 【功能与主治】补益肝肾，涩精固脱。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15：85)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按马钱钱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取马钱苷对照品适量，加80%甲醇制成每1mL含40uL的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 山茱萸药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中山茱萸的含量测定以马钱苷为质量评价依据，马钱苷在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在240nm时马钱苷吸收最强，色谱图较优；在流动相组成为乙腈水系统时，流动相的比例对马钱苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例在15左右时，其分离度最好，选择乙腈比例在10~20%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，考虑到分析时间，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水(15：85)；柱温对马钱苷的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到45度均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用40度条件进行测定。 山茱萸 样品来源：本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果肉。 对照品：马钱苷(上海同田生物技术有限公司，批号：08060731，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三过筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取马钱苷对照品照量，加80%甲醇制成每1mL含40pL的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150mm， 5 u m) 流动相：乙腈-水(15：85) 柱温：40℃检测波长：240nm 流速：1.0mL/min进样量：10uL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm，5p m) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 山茱萸 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： lntersil ODS-3 (4.6×150mm，5u m) LC-20ADXR高压泵 流动相：乙腈-水(10~20：90~80) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：25~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：240 nm CBM-20A 系统控制器 流速：： 1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 DatcetorA240nm (1)山茶萸中的马钱 (1) (1)(1)马钱存标准品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 马钱苷 5.848 440030 34346 4619 1.13 马钱苷的标准曲线 马钱苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 123 5.852 2510285.854 248607 646223658861659436 5.863 658861 5.853 246241 5.856 659436 AverageRSD% 5.853 2486250.01 0.96 659314 0.06 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5μm)流动相:乙腈-水(15:85)柱温: 40℃检测波长240nm流速1.0 ml/min进样量10μL※此条件适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)