地榆中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

、中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 地榆分析 地榆的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.或长叶地榆Sanguisorba officinalis L.var.longifolia(Bert.)Yu et Li的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖，除去须根，洗净，干燥，或趁鲜切片，干燥。 【功能与主治】凉血止血，解毒敛疮。用于便血，痔血，血痢，崩漏，水火烫伤，痈肿疮毒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液(5：95)为流动相；检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1mL含30pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)号0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加10%盐酸溶液10mL， 加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，用水适量分数次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 地榆药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中地榆的含量测定以没食子酸为质量评价依据，没食子酸在InertsilODS-4中的色谱特点为：检测波长在272 nm时没食子酸的吸收最强，色谱图较好；流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液系统时，流动相的比例对没食子酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择甲醇比例在3-6%(v/v)之间均可以获得满意的分离度；柱温对没食子酸及相邻色谱峰的分离也有一有影响，选择柱温40~45℃均有较好的分析效果，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-0.05%磷酸溶液(5：95)， 柱温为40℃。 地榆 样品来源：本品为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.的干燥根。产地：浙江。 对照品：没食子酸(中国药品生物制品检定所，批号：09021221，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入30%甲醇20mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1mL含30ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm，5 pm) 流动相：甲醇-0.05%磷酸溶液(5：95) 柱温： 40℃ 检测波长：272 nm 流速：1.0mL/min 进样量：t： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5 um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技尽在北京谱朋reaQQ4006165163 地榆 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4 (4.6×150mm，5 um)流动相：甲醇-0.05%磷酸溶液(3~6：97~94)柱温： 40~45℃检测波长：272 nm流速：：11.0 mL/min LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 DGU-20A3 脱气机 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 8.268 339075 18374 4812 1.08 没食子酸标准曲线 没食子酸重现性 No. 标准样品保留时间峰面积 实际样品保留时间峰面积 123 8.239 547179 8.268 3390758.231 337453 8.227 548514 8.237 546479 8.259 338787 AverageRSD% 8.234 547390 8.252 338438 0.078 0.19 0.23 0.26 浓度mg/L ( *本数据山北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 ) 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱lnertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(5:95)柱温40℃检测波长272 nm流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)