丹参中丹参酮检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效业相谱方法图谱库(：4r 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 丹参分析 丹参酮ⅡA 丹参的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bgc. 的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。 【功能与主治】祛瘀止痛，活血通经，清心除烦。用于月经不调，经闭痛经，癥瘕积聚，胸腹刺痛，热痹疼痛，疮疡肿痛，心烦不眠；肝脾肿大，心绞痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75：25)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品10mg，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2mL，置25mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1mL中含丹参酮ⅡA 16ug)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密密取对照品溶液与供试品溶液各5uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 丹参药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中丹参的含量测定以丹参酮ⅡA为质量评价依据之一，丹参在InertsilODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对丹参酮ⅡA与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，因此甲醇比例在70~80%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为甲醇-水(80：20)；柱温对丹参酮ⅡA与相邻色谱峰的分离基本无影响，温度越高丹参酮A保留时间越短，故选用45℃柱温。经过考察，此条件同样适用于在ODS-4(4.6×150 mm，5um)中对丹参进行分析。 丹参 样品来源：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。产地：河北。 对照品：丹参酮A(上海同田生物技术有限公司，批号：09021022，含量：99.374%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品10mg， 精密称定， 置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2mL， 置25mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 色谱柱： Incrtsil ODS-3(4.6 mm x 150 mm，5 um) 流动相：甲醇-水(80：20) 柱温： 45℃ 检测波长：270nm 流速：1.0 mL/min 进样：t： 10 pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm， 5 pm) 引领分析科技在谱朋Q：40061 65163丹参 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm，5 um) 流动相：甲醇-水(70~80：30~20) 柱温：： (35~45℃ 检测波长：270 nm 流速：1.0 mL/min 标准样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丹参酮Ⅱ 12.023 1453461 69946 7845 1.11 丹参酮ⅡA标准曲线 重现性数据如下 面积Area No. 标准样品保留时间峰面积 实际样品 保留时间山峰面积 123 12.039 2593383 12.003 887492 11.989 2586010 12.001 889405 11.987 2584134 2587842 12.028 887961 12.010 888286 AverageRSD% 12.005 0.12 0.11 0.24 0.18 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇-水(80:20)柱温45℃检测波长270nm流速1.0 mL/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)