广枣中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效业相谱方法图谱库(：4r 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 广枣分析 广枣的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品系蒙古族习用药材。为漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaris(Roxb.)Burtt et Hill的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】行气活血，养心，安神。用于气滞血瘀，胸痹作痛，心悸气短，心神不安。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸(1：99：0.3)为流动相；检测波长为270 nm； 柱温30℃。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含60ug的溶液， 即得。 供试品溶液的制备：取本品去核粉末(过二号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对对品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 广枣药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中广枣的含量测定以没食子酸为质量评价依据， 其在InertsilODS-3中的色谱特点为：检测波长在270nm时对照品吸收接近最强，色谱图较尤；在流动相组成为甲醇-水-冰醋酸系统时，流动相的比例对没食子酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相比例在甲醇-水-冰醋酸(1：99：0.3)左右时，其分离度最好，选择甲醇比例在0.8~2%(v/v)，冰醋酸比例在0.3-0.4%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对没食子酸的保留也有一定影响，在15到40℃时样品分离度较好。经过考察，在流动相比例为甲醇-水-冰醋酸溶液(1：99：0.3)，柱温35℃的色谱条件下，使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm，5um)柱能得到较满意的分析效果。 此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 广枣 样品来源：本品为漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaris(Roxb.)Burtt et Hill的干燥成熟果实。产地：广东。 对照品：没食子酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品去核粉末(过二号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含60ug的溶液， 即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150 mm，5 u m) 流动相：甲醇-水-冰醋酸(1：99：0.3) 柱温：35℃ 检测波长：270nm 流速：1.0 mL/min 进样量：：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5um) 引领分析科技在谱朋Q：40061 65163 广枣 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6x150mm，5um)流动相：甲醇-水-冰醋酸(0.8：99.2：0.3~2：98：0.4)柱温： 15~40℃检测波长：270nm流速：：1.0 mL/min LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 270mm4nm (1.00) (1)(D)没食子酸标准品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 10.19 994455 52977 6529 1.08 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 10.20 865761 49881 7519 1.07 没食子酸的标准曲线 没食子酸的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 10.192 994252 10.200 863822 2 10.187 994455 10.203 863999 3 10.187 992662 10.199 865761 AverageRSD% 10.189 993789 10.201 0.02 864527 0.12 0.03 0.10 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum.php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150mm, 5μm)流动相:甲醇-水-冰醋酸(1:99:0.3)柱温35℃检测波长270nm流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6x150mm, 5μm)