瓦松中山奈素和槲皮素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技·在在京增朋QQ：40061L665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 瓦松分析 瓦松的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为景天科植物瓦松Orostachys fimbriatus (Turcz.)Berg.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收，除去根及杂质，晒干。 【功能与主治】止血，解毒，敛疮。用于血痢，便血，疮口久不愈合。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%磷酸溶液(47：53)为流动相；检测波长为360nm。理论仑数按皮素计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：精密称取檞皮素对照品、三柰素对照品适量，加量醇制成每1mL含虎皮素10ug、三柰素20ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4：1)混合溶液50mL，密塞，称定重量，置水浴中回流1小时，立即冷却，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 瓦松 样品来源：本品为景天科植物瓦松Orostachys fimbriatus (Turcz.)Berg.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收，除去根及杂质，晒干。产地：河北。 对照品：皮素(含量：99.436%)； 山奈素(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4：1)混合溶液50mL， 密塞，称定重量，置水浴中回流1小时，立即冷却，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取殊皮素与山奈素对照品适量，加入400pL甲醇与600L0.4%磷酸溶液制成每1mL含80ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx75mm， 2.2u m) 流动相：甲醇-0.1%溶液(43：57)木温：60℃检测波长：360nm 流 速： 1.4mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 367nm4nm (1.00) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 1.762 696259 135151 3856 1.17 山奈素 3.099 689467 87719 4606 0.98 檐皮素的标准曲线 山奈素的标准曲线 重现性 No. 榭皮素标样 样品中榭皮素 山奈素标样 样品中山奈素 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2 3 1.762 6908211.761 690258 1.800 377411.799 37902 3.099 6820173.099 681837 3.112 77898 3.115 77626 3.119 77733 1.762 687963 1.801 37938 3.096 681116 AverageRSD% 1.762 689681 1.800 37860 3.114 77762 0.03 0.22 0.06 0.28 0.07 0.25 0.06 0.07 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%溶液(43:57)柱温：60℃检测波长：360nm流速：1.4mL/min进样量：4ul