香橼中柚皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京朋业QQ：40061665163140 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 香橼分析 香橼的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物香橼Citrus meadica L、或香圆Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收，趁鲜切片，晒干或低温干燥。香圆亦整个或对剖两半后，晒干或低温干燥。 【功能与主治】疏肝理气，宽中，化痰。用于肝胃气滞，胸胁胀痛，脘腹痞满，呕吐噫气，痰多咳嗽。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰乙酸(30： 67：3)为流动相；检测波长为284nm；理论板数按柚皮苷峰计应不低于4000。 对照品溶液的制备：精密称取柚皮苷对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)筛75mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置10mL量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各20uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 香橼 样品来源：本品为芸香科植物枸橼Citrus meadica L、或香圆Citrus wilsonii Tanaka的成燥成熟种子。秋季果实成熟时采收，趁鲜切片，晒干或低温干燥。香圆亦整个或对剖两半后，晒干或低温干燥。产地：云南。 对照品：柚皮木(含量：98.674%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)约75mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置10mL量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液300uL加入700pL超纯水，即得待测液。 对照品溶液的制制：精密称取柚皮邮对照品适量，加入30%甲醇水制成每1mL含45ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0mmx100mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-水-冰乙酸(32：65：3) 柱温：60℃ 检测波长：284nm 流速：1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 284nm，4nm (1.00) 1) (1)柚皮苷标准品 3.0 min 15 36 mfn 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 柚皮苷 1.797 270119 73107 5817 1.05 峰面积 柚皮苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.797 2701191.796 270407 1.798 270231 1.846 97144 1.851 97052 1.853 96871 AverageRSD% 1.766 270252 1.850 97022 0.08 0.05 0.14 0.19 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：甲醇-水-冰乙酸(32: 65： 3)柱温：60℃检测波长：284nm流速：1mL/min进样量：4ul