青皮中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 82 引领分析科技·在北京增朋QQ：40061665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 青皮分析 青皮的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。5~6月收集自落的幼果，晒干，习称“个青皮”；7~8月采收未成熟的果实，在果皮上纵剖成四瓣至基部，除尽瓤瓣，晒干习称“四花青皮”。 【功能与主治】疏肝破气，消积化滞。用于胸胁胀痛，疝气疼痛，乳癖，乳痈，食积气滞，脘腹胀痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25：75)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品细粉0.2g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇30mL，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL， 置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液各5uL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含橙皮苷(C28H34015)不得少于3.5%。 青皮 样品来源：为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。产地：江西。 对照品：橙皮苷(含量：97.69%) 供试品溶液的制备：取本品细粉0.2g左右，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇20mL，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液500pL， 置25mL容量瓶中， 加水15mL，用甲醇定容，摇匀即得。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对品1.15mg， 用色谱纯甲醇溶解定容至5mL，配置浓度为230 pg/mL的母液。 取100uL母液， 加入300pL色谱纯甲醇，然后加入600pL超纯水作为浓度为23p g/ml的标准溶液。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x 75mm， 2.2um) 流动相：甲醇-水相-冰醋酸(35：65：0.04) 柱温：60℃ 检测波长：283nm 流速：： 1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱朋企业QQ.40061665163 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 1.864 78716 20918 5944 1.14 橙皮苷的标准曲线 橙皮苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 1.863 787161.863 788891.864 78913 1.879 46716 1.871 46732 1.877 46731 AverageRSD% 1.863 78839 46726 0.01 0.03 0.13 0.10 0.01 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水相-冰醋酸(35:65:0.04)柱温：60℃检测波长：283nm流速：1mL/min进样量：4ul