陈皮中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 80 引领分析科技尽在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 陈皮分析 陈皮的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。采摘成熟果实，剥取果皮，晒干或低温干燥。 【功能与主治】理气健脾，燥湿化痰。用于脘腹胀满，食少吐泻，胸闷气短，咳嗽痰多。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水(35：4：61)为流动相；检测波长为283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)80mL， 加热回流2~3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80mL， 再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液各5uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.5%。 陈皮 样品来源：本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。品种贡柑，产地：广东德广县。对照品：橙皮苷(含量：97.69%) 供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)80mL，加热回流2-3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80mL， 再加热回流至提取液体无色，放冷后将装置内所有甲醇溶液转移至100mL容量瓶中，并用甲醇定容为样品母液。取上述样品母液1mL于5mL容量瓶中，加入超纯水3mL，并用甲醇定容。超声10min后，通过0.2pm过滤头于进样瓶中即得样品。 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品1.15mg，用色谱纯甲醇溶解定容至5mL， 配置浓度为230 pg/mL的母液。取100pL母液， 加入300uL色谱纯甲醇，然后加入600piL超纯水作为浓度为23 pg/mL的标准溶液。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0mm x 75mm， 2.2pm) 流动相：甲醇-水相-冰醋酸(35：65：0.04) 柱温：60℃检测波长：283nm 流速：： 1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱朋企业QQ：4006165163 实际样品 283nm，4nm (1.00) (1)橙皮苷标准品 0) (1)陈皮中的橙皮苷 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 1.864 78716 20918 5944 1.14 橙皮苷的标准曲线 橙皮苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.863 78716 1.875 133650 1.875 133409 1.878 133797 1.863 788891.864 78913 AverageRSD% 1.863 78839 0.03 0.13 1.876 133619 0.09 0.15 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇- 水相- 冰醋酸(35:65:0.04)柱温：60℃检测波长：283nm流速：1ml/min进样量：4ul