白芷中欧前胡素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技.在北京朋LQQ：40061L665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白芷分析 白芷的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为伞型科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth. et Hook.f或杭白芷Angelica dahurica (Fisch.exHoffm.) Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。夏、秋间叶黄时采挖，除去须根及泥沙，晒干或低温干燥。 【功能与主治】解表散寒，祛风止痛，宣通鼻窍，燥湿止带，消肿排脓。用于感冒头痛，眉棱骨痛，鼻塞流涕，鼻鼽鼻渊，牙痛，带下，疮疡肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(55：45)为流动相；检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每1mL含10pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定，置50mL量瓶中， 加甲醇45mL，超声处理(功率300W，频率50kHz)1小时，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL， 注入液相色谱仪测定，即得。本品按干燥品计算，含欧前胡素(C16H1404)不得少于0.080%。 白芷高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中白芷的含量测定以欧前胡素为质量评价依据，欧前胡素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对欧前胡素与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在60~80%(v/v)之间均可以获得较好的分离效果，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(65：35)；柱温对欧前胡素与相邻色谱峰的分离影响较大，温度越高分离度越好，故选用45℃柱温。此条件也适用于Inertsil ODS-3色谱柱对白芷的分析。 白芷 样品来源：本品为伞型科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth. et Hook.f.的干燥根。产地：河北。 对照品：欧前胡素(含量：98.88%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定， 置50mL量瓶中，加甲醇45mL， 超声处理(功率300W，频率50kHz)1小时，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.7mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5pm)流动相：甲醇-水(65：35) 柱温：45℃检测波长：300nm 流速： 1mL/min 进样量：5pL ※此条件也适用于Inertsil ODS-4色谱柱对白芷的分析。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京京谱QQ.40061L665163 白芷 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm， 5pm) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(60~80：40~20) DGU-20A3 脱气机 柱 温：35~60℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长： 300nm CTO-20AC柱温箱 流 速：： 11.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 欧前胡素 9.12 155743 9892 7419 1.04 欧前胡素标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 23 9.13 188600 9.12 1557549.12 1557439.12 155759 9.12 1881919.12 187872 AverageRSD% 9.12 188221 9.12 155752 0.016 0.005 0.03 0.19 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um )流动相：甲醇- 水(65:35)柱温：45℃检测波长：300nm流速：1mL/min进样量：5uL※此条件也适用于Inertsil ODS-4色谱柱对白芷的分析。