赤芍中芍药苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全，pdf高清版，可复制)引领分析技平在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 赤芍分析 赤芍的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根。春、秋二季采挖，除去根茎、须根及泥沙，晒干。 【功能与主治】清热凉血，散瘀止痛。用于热入营血，温毒发发，吐血衄衄，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药甘(C23H28011)不得少于1.8%。 赤芍药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中赤芍的含量测定以芍药苷为质量评价依据，芍药苷在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-磷酸二氢钾溶液系统时，流动相的比例对芍药苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择甲醇比例在25~45%(V/)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-磷酸二氢钾溶液(30：70)；流动相pH值芍药苷与相邻色谱峰之间分离度的影响很小，可以忽略，因此以甲醇-磷酸二氢钾溶液组成的流动相不必考虑调整流动相pH值。柱温的升高对芍药苷与相邻色谱峰的分离是不利的，故在室温下使用即可。 赤芍 样品来源：毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。产地：内蒙古。 对照品：芍药苷(含量：99.82%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取芍药芍对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： InertsilODS-3(4.6×150mm， 5pm) 流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液(30：70)柱温：35℃ 检测波长：230nm 流速：1mL/min 进样量： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京京谱谱朋朋企业QQ：40061 65163赤芍 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： IntersilODS-3(4.6×150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液(35~45：65~55) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温：35~50℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：230nm CBM-20A 系统控制器 检测波长：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芍药苷 9.38 1255001 63943 5375 1.07 芍药苷标准曲线 重现性数据如下 峰面积 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 9.31 1915846 9.38 1255001 2 3 9.32 1909110 9.36 1341288 9.31 1912516 9.38 1323228 AverageRSD% 9.32 1912491 1306506 3.48 0.06 0.17 0.09 3.48 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温：35℃检测波长：230nm流速：1mL/min进样量：10uL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)。