色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)
流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(30:70)
柱温:35℃
检测波长:230nm
流速:1mL/min
进样量:10ul
※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)
2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析析技尽在北京谱朋企业QQ:40061 6516324 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白芍分析 白芍的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根。春、秋二季采挖,除去根茎、须根及泥沙,晒干。 【功能与主治】养血调经,敛阴止汗,柔肝止痛,平抑肝阳。用于血虚萎黄,月经不调,自汗,盗汗,胁痛,腹痛,四肢挛痛,头痛眩晕。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密密取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28011)不得少于1.8%。 白芍药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中白芍的含量测定以芍药苷为质量评价为据,芍药苷在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为甲醇-磷酸二氢钾溶液系统时,流动相的比例对芍药苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例愈低,其分离度愈好,选择甲醇比例在25~45%(V/N)之间均可以获得满意的分离度,考虑到分析时间长短,采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-磷酸二氢二溶液(30:70);流动相pH值芍药苷与相邻色谱峰之间分离度的影响很小,可以忽略,因此以甲醇-磷酸二氢钾溶液组成的流动相不必考虑调整流动相pH值。柱温的升高对芍药苷与相邻色谱峰的分离是不利的,故在室温下使用即可。 白芍 样品来源:毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。产地:内蒙古。 对照品:芍药苷(含量:99.82%) 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150mm, 5pm) 流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温:35℃ 检测波长:230nm 流速: 1mL/min 进样量:10pL ※此条件同样适用于InertsilODS-4(4.6×150mm,5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ:4006165163 白芍 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150mm, 5pm) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(35~45:65~55) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温:35~50℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长:230nm CBM-20A 系统控制器 检测波长:1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 芍药苷 9.38 1255001 63943 5375 1.07 芍药苷标准曲线 重现性数据如下 峰面积Area No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 9.31 19158469.32 1909110 9.34 88618 9.35 89054 9.49 90429 9.31 1912516 AverageRSD% 9.32 1912491 9.39 89367 0.91 1.06 0.06 0.17 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温:35℃检测波长:230nm流速:1mL/min进样量:10ul※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《白芍中芍药苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《白芍中芍药苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有